固体NMR波谱

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固体NMR波谱

2024-07-10 07:24| 来源: 网络整理| 查看: 265

利用核磁共振(NMR)研究固体材料的技术正在迅速发展,它提供了有关无机和生物分子的结构、运动学和动力学特性的独特见解。材料科学家使用固体NMR检查晶体、非晶体、复合材料,以及悬浮液和混合试样的液体或气体成分。

应用范围包括燃料电池表面电化学研究、晶体粉末结构测定,以及原油馏分的分子结构研究。在结构生物学方面,固体NMR可实现依靠X-射线晶体学和液态NMR无法进行的探索,例如,通过实现原位材料的深入研究,可进行有关嵌入生物膜的蛋白质或是阿尔茨海默病斑块中的淀粉样纤维的研究。

与液体NMR一样,通过捕捉由于邻近电子和原子之间的相互作用而导致的特定原子核磁性行为的细微变化,固体NMR波谱可探测分子组成和结构。这些相互作用大多是各向异性的,也就是说,取决于分子相对于基线磁场的方向。在液体中,布朗运动使各向异性效应平均值变为零,产生出高分辨率NMR波谱。随着凝胶、晶体及其它固体材料中分子迁移率的下降,谱线展宽,分辨率下降。专门的固体NMR技术能够应对甚至利用这种各向异性

魔角旋转

许多固体NMR技术在数据采集过程中通过旋转试样来模拟液体中分子的自由翻滚。以一个可达到基线磁场的特定角度(即魔角)旋转,能收窄谱线,并提高分辨率。魔角旋转(MAS)使核偶极相互作用的各向异性平均值变为零,而化学位移各向异性为非零值。(参见液体NMR解读核耦合和化学位移,以及它们所揭示的电子和核之间的相互作用。)额外的操作,如多轴旋转或添加一个偏振能量的旋转,可以帮助处理四极核相互作用的各向异性(旋转大于一半)和其它元素。

许多MAS应用可以与液体NMR的分辨率相匹配。一般来说,更快的旋转会产生更高的分辨率,而新型超高速旋转NMR探头正在冲击极限。



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