磺胺类抗生素(sulfonamides, SAs)是一种具有磺胺类基本结构的化学合成的广谱抗生素。磺胺类抗生素的应用前景十分广阔，主要用于动物体和人体中细菌感染疾病的防治[1]。随着我国对于磺胺类抗生素的需求和消费量的日渐增长，导致大量的磺胺类抗生素会排入环境并在环境中聚集和富集，造成了巨大的风险[2]。目前，有关磺胺类抗生素的残留检测研究主要集中在动物源食品[3-4]中，而环境水体中的残留检测却常常被忽略。何秀婷等[5]调查阳江和大亚湾海水养殖区发现，虽然鱼肉组织中仅磺胺二甲基嘧啶含量超标，但肝脏样品中的磺胺类抗生素计算超标率却高达89%。虽然对比世界规定的日允许摄入量(ADI≤50 μg·kg−1)来说，远未达到规定值，但如若长期暴露于低浓度情况下，水生生物极有可能受到危害[6]。由于磺胺类抗生素的耐久性，“二次暴露”的可能性也十分大。水体中残留的磺胺类抗生素通过饮用水[7]或水生动物富集[8]进入人体。细菌与磺胺类抗生素接触后，对磺胺类抗生素的敏感性降低甚至消失，形成耐药菌株。如果人类长期食用带有耐药菌株的肉制品，耐药菌株会继续在人体内积蓄，使得人体健康受到影响[9]。 因此，建立一种快速检测多种磺胺类抗生素的方法刻不容缓。

目前，磺胺类抗生素残留检测技术主要包括免疫分析法、液相色谱法、液质联用法等。免疫分析法一般用于大量样品的常规分析或者样品的定性筛查。相比于其他检测方法，其灵敏度不高，还易出现假阳性。液相色谱法的灵敏度较低，一般仅作为筛选方法。液质联用法灵敏度高、选择性特异性好，对含量较低的目标物也可以进行较好地定性确认，是目前较为先进的药物残留检测方法[10]。刘培勇等[11]建立了一种高效液相色谱-串联质谱用于检测猪肉中常见的11种磺胺类抗生素残留的方法，样品使用Oasis MCX SPE柱进行固相萃取，使用正离子模式测定，11种磺胺类抗生素的检出限为0.1~1.0 μg·L−1，在20~400 μg·L−1内线性良好，回收率为79.3%~105.5%，相对标准偏差为1.3%~11.6%(n=6)。环境水样中磺胺类抗生素的富集提取方法主要包括液液萃取、固相萃取和加速溶剂萃取等。作为最早被应用和普及的样品预处理技术，液液萃取具有操作简单、设备易获取、成本低廉等优点。但传统液液萃取方法存在耗时长、对溶剂要求高、可能造成环境二次污染的缺点。与传统的液液萃取方法相比，固相萃取具有更高的回收率、更少的有机溶剂、更简易的操作、更低廉的价格和更低的环境负荷等优点。其作用机理是利用固体吸附剂使样品中的目标化合物先被富集吸附，再利用特定有机溶剂洗脱或者热解吸附，使目标化合物从吸附剂中脱离出来。液质联用法中的基质效应是制约高通量检测的主要技术瓶颈，固相萃取则成为去除基质效应的研究重点[12-14]，并被广泛应用于环境水体中抗生素的富集。WANG等[15]采用三聚氰胺/邻苯二醛共价有机框架作为固相萃取剂，对水样中磺胺类抗生素进行富集，检测到6种抗生素，检出限为0.05~0.36 ng·L−1，回收率为82.5%~104.8%。

为提高检测方法的高效性及检测结果的准确性，本研究在参考美国及欧盟分析测试PPCPs方法和已有检测仪器原理的基础上，采用超高效液相色谱-串联质谱联用检测技术，比对不同固相萃取柱及水样pH值，探讨最佳固相萃取条件，建立8种磺胺类抗生素标准物质的线性方程，讨论检测技术的定量限、检出限、稳定性、精密度及空白基质加标回收率，分析检测技术的时效性、稳定性、灵敏性和数据的准确性，旨在为水环境中磺胺类抗生素残留问题提供简单、快速、高效、灵敏的检测方案，亦为我国检测方法标准体系的建设提供参考。