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a类不确定度计算器
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刘长姣/熊湘炜/田海娟/朱珠 吉林工商学院/粮油食品深加工吉林省高校重点实验室 摘要：评定差示扫描量热法测定大豆分离蛋白热变性温度的不确定度。建立相应的数学模型，对各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明检测人员重复性测定引入的不确定分量是影响结果扩展不确定度的主要来源。利用DSC测定大豆分离蛋白热变性时，要确保检测人员能熟练使用仪器设备，检测结果具有较高的实验准确性和精密度，方可保证测定结果的质量。按照JJF1059—2012 测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展，当取置信概率95％，包含因子K1095=2.78、Ktp95 =2.57，得此种大豆分离蛋白热变性的初始温度为(49．31±0．734)℃ ，峰值温度为(56．23±1．123)℃。关键词：大豆分离蛋白；不确定度；差示扫描量热法；热变性 大豆蛋白质是食品和保健品行业中广泛应用的一种高价值植物蛋白质，具有乳化性、起泡性等多种性质。在生产加工过程中，热处理是最常用的加工技术，如干燥、灭菌等加工环节。热处理技术会引起大豆蛋白的热变性，进一步会影响产品质量，因此对于含有大豆蛋白的制品而言，研究大豆蛋白热变性对其的生产和加工利用具有重要的指导意义。差示扫描量热仪(DifferentialScanning Calorimetry，DSC)是一种常用的热分析仪器，其可提供热对蛋白质变性的性质影响。目前，DSC已经应用于多种蛋白热变性的测定，如肌肉、抗冻蛋白、大豆分离蛋白、棉花籽蛋白等。本文根据JJF1059—2012((测量不确定度评定与表示 ，对差示扫描量热法测定大豆分离蛋白的热变性温度结果的不确定度进行了计算和评定， 为评定测量结果质量提供了科学依据。论文研究结果可进一步提高DSC法测定蛋白质热变性温度的准确性。1、材料与方法 1.1、材料与仪器 大豆分离蛋白：吉林农业大学提供，储存于阴凉干燥处备用；电子天平(CP214)：奥豪斯；差示扫描量热仪(DSC Q2o)、热分析标准物质铟：美国TA公司。1.2、方法 1.2.1、样品处理 准确称取5．0mg的大豆分离蛋白于液体皿中，压样机密封，待测。1.2.2、测定方法 将1．2．1中样品放入差示扫描量热仪中，测定温度范围20C～80C，升温速率3℃ ／min，进行大豆蛋白热变性测定。2、数学模型建立与不确定度来源分析 2.1、建立数学模型 实验所用TA公司的Q20差示扫描量热仪可以自动采集测量数据，绘制谱图进行分析。蛋白质热变性的起始温度和峰值温度直接给出，确定计算模型为：
2.2、不确定度来源分析 根据样品测定和分析过程，采用DSC测定大豆分离蛋白热变性起始温度T0和峰值温度Tp。的测量不确定度主要来源于以下几方面：1)对仪器进行校正所使用的标准物质铟的标准值引起的标准不确定分量U1；2)测定人员引入的不确定度主要指检测人员在重复性条件下进行重复测量引起的标准不确定度分量U2；3)仪器温度示值引起的标准不确定度分量U3；4)样品均匀性引起的标准不确定度分量U4。3、不确定度分量的评定 3.1、标准物质铟的标准值引起的不确定度U1 仪器DSC在测定样品前使用标准物质铟对设备进行校正。应用标准物质进行10次校正，结果见表1。
3.4、样品不均匀性引入的不确定度U4 对于同一蛋白质样品，可假设样品是均匀的，所以U4=0℃。3.5、合成不确定度Uc 根据上述计算，各不确定度分量汇总见表3。
3.6、扩展不确定度评定 取置信概率95％，有效自由度分别为4和5， 查找JJF1059—2012附表B (t分布在不同概率P与自由度v的Tp(v)值表)，得包含因子kt095=t95(4)=2.78，Ktp95=t95(5)=2.57。则大豆分离蛋白热变性起始温度T0和峰值温度Tp口的扩展不确定度分别：
4、结果报告 报告结果：DSC法测定大豆分离蛋白热变性的初始温度为(49．31±0．734)℃，峰值温度为(56．23±1．123)℃。5、讨论 采用DSC法测定大豆分离蛋白热变性温度，建立计算模型，分析各因素对测定结果不确定度的影响，并根据JJ1059进行计算和合成。结果表明：大豆分离蛋白热变性的起始温度为49．31℃时，其扩展不确定度为0．734℃ ；峰值温度为56．23℃时，其扩展不确定度为1．123℃。由计算汇总表可知，各不确定度分量中检测人员重复性测定引入的不确定分量是影响结果扩展不确定度的主要来源。所以在使用DSC法测定大豆分离蛋白热变性时，要确保检测人员能熟练使用仪器设备，检测结果具有较高的实验准确性和精密度，方可保证测定结果的质量。参考文献： 1、李玉珍， 肖怀秋，兰立新．大豆分离蛋白功能特性及其在食品工业中的应用[J]_中国食品添加剂，2008(1)：121—124． 2、常海军，王强，徐幸莲，等．牛半腱肌肉结缔组织胶原蛋白热力特性热诱导变化DSC分析【J】．食品科学，201l，32(13)：49—53． 3、田童童，巩子路，张建．DSC法检测抗冻蛋白的热滞活性的研究[J]．中国酿造，2014，33(1)：127—132． 4、龚加顺，彭春秀，幸治梅，等．魔字葡窗霸箱况豁与费困爵离圈囱凝胶化作用的DSC研究【J】．食品工业科技，2005，26 (3)：49—52． 5、倪培德，沈蓓英，胡传荣，等．无腺体棉籽蛋白及其热变性 的DSC测试研究【J]．中国油脂，1995，20(5)：27—31． 6、国家质量监督检验检疫总局．JJF 1059．卜2012测量不确定度评定与表示【S】．北京：中国标准出版社，2013． 7、中国实验室国家认可委员会．实验室认可与管理基础知识[M1．北京：中国计量出版社，2003：176． 8、国家质量监督检验检疫总局．JJG936—2012示差扫描热量计[s】．北京：中国标准出版社，2012．
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