简述固相析出技术有哪些特点和优点 固相析出分离技术的发展

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简述固相析出技术有哪些特点和优点 固相析出分离技术的发展

2023-03-27 13:15| 来源: 网络整理| 查看: 265

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对固体样品的常见预处理方法有哪些?各有何优缺点

对固体样品的常见预处理方法有哪些

溶剂提取法 同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。 (一)浸提法 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。 (二)溶剂萃取法 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是成批试样分析时工作量大。同时,萃取溶剂常易挥发,易烧.且有毒性,操作时应加以注意。 盐析法 向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。 化学分离法 (一)磺化法和皂化法 这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。 (二)沉淀分离法 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用十分广泛,常用于金属元素的测定。 色层分离法 色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好,近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好,而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。 (一)吸附色谱分离 吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如:食品中色素的测定,可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附),经过过滤、洗涤,再用适当的溶剂解吸,得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素,也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。 (二)分配色谱分离 分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的,两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离。例如:多糖类样品的纸上层析,样品经酸水解处理,中和后制成试液,在滤纸上进行点样,用苯酚一1%氨水饱和溶液展开,苯胺邻苯二酸显色剂显色,于105℃加热数分钟,可见不同色斑:戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。 (三)离子交换色谱分离 离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子,也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱,则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换,被测离子或干扰组分上柱,从而将其分离。例如:可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。 浓缩法 食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,被测组分的浓度太低,会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。 (一)常压浓缩法 常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩,否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速,是常用的方法。 (二)减压浓缩法 减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,其样品净化液的浓缩需采用K—D浓缩器。浓缩时,水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行,且速度快,可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

什么是固相萃取技术?

答:固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。

简述固相焊的优点和不足?

一、焊接的常用主要种类 1)电焊;2)气焊;3)激光焊;4)钎焊;5)热熔焊;6)电子束焊;7)爆炸焊; 8)等离子焊;9)电渣焊;10)扩散焊;11)摩擦焊;12)高频焊等。 二、常用焊接方法的基本原理及特点1.手弧电焊 手弧电焊是各种电弧焊方法...

2017-01-13 回答者: 百锐思钎焊 1个回答 6

简述熔化焊,固相焊与钎焊的本质区别

答:焊接按照连接的机理不同大致可分为熔化焊、钎焊和固相焊接。 熔化焊即母材焊缝附近区域熔化,填充材料也熔化。根据焊接热源特点不同可分为电弧焊、氩弧焊、等离子束焊、激光焊、电子束焊、自蔓延焊接等等。熔化焊母材局部加热,温度高,热影响区...

2020-02-02 回答者: 庹望亭郭胭 2个回答 5

简述钢结构的优缺点

答:优点钢材强度高,塑性韧性好 自重轻 材质均匀,与力学模型较吻合 制作简便,施工工期短 密闭性好,适合做容器 空间及使用坪数比较 SRC及SC的钢材强度高,构件尺寸较混凝土小,楼层可以有比较大的净高,也因为钢柱尺寸相对小,实际使用楼板面积较...

2019-08-26 回答者: qjijk 8个回答 78

摩擦焊接的优缺点有哪些?

答:优点: 1、快速、灵活; 2、焊接过程稳定并且可复验; 3、焊接质量优异,不必依赖熟练焊工; 4、可将准备工作量降到最低; 5、无需焊剂或保护气体; 6、对环境有利,不会产生焊接烟气或其它气体。 缺点: 靠工件旋转实现,焊接非圆截面较困难。盘状工...

2019-08-20 回答者: 拉布拉多的夜猫 2个回答 413

摩擦焊接的优缺点有哪些

答:优点: 1、快速、灵活; 2、焊接过程稳定并且可复验; 3、焊接质量优异,不必依赖熟练焊工; 4、可将准备工作量降到最低; 5、无需焊剂或保护气体; 6、对环境有利,不会产生焊接烟气或其它气体。 缺点: 靠工件旋转实现,焊接非圆截面较困难。盘状工...

2018-03-30 回答者: 拉布拉多的夜猫 4个回答 523

什么叫固相焊接方法????急急急急……

问:什么叫固相焊接方法????急急急急…… 最好详细点,谢谢啦!

答:两个金属(非金属也可以),通过表面接触,不需要熔化过程(出现液相),直接达到结合就是固相焊接。 理论上没有金属的限制,但一般用于不同种金属和那些熔化后会产生相变的普通焊接不容易焊的金属。当然对于表面非常容易生成氧化层的比如铝,实...

2008-10-12 回答者: 真理之技术起源 3个回答 11

电焊方面知识。。比如技术。计算方面想知道。。谢谢

答:你问的有点笼统 按着我的理解试着给你回答一下 焊接技术的方法有以下几种 TIG焊接,MIG焊/MAG焊,埋弧焊,手工焊条电弧焊 激光焊,搅拌摩擦焊,电子束焊接,钎焊(扩散钎焊,反应钎焊),超声焊接 具体讲,TIG焊质量较高、焊接...

2013-09-29 回答者: 哈尔滨青青翠竹 2个回答 2

接"含义及其与"连接"的区别是什么?熔化焊,固相焊...

答:焊接按照连接的机理不同大致可分为熔化焊、钎焊和固相焊接。 熔化焊即母材焊缝附近区域熔化,填充材料也熔化。根据焊接热源特点不同可分为电弧焊、氩弧焊、等离子束焊、激光焊、电子束焊、自蔓延焊接等等。熔化焊母材局部加热,温度高,热影响区...

2017-06-10 回答者: cn#GLfGQLkLfL 1个回答 9

常用的焊接方法有哪些?各自的特点和用途是什么? ...

答:焊接按照连接的机理不同大致可分为熔化焊、钎焊和固相焊接。 熔化焊即母材焊缝附近区域熔化,填充材料也熔化。根据焊接热源特点不同可分为电弧焊、氩弧焊、等离子束焊、激光焊、电子束焊、自蔓延焊接等等。熔化焊母材局部加热,温度高,热影响区...

2016-12-01 回答者: 金裘换酒 2个回答 16

焊接基础知识

答:焊接基础知识一、焊接方法与分类电焊技术就是采用在金属连接处实行局部电能加热、加压或加压的同时加热,使被焊金属局部达到液态或接近液态,来促进原子或分子间相互扩散和进行结合,以达到固定的连接。近百年来,随着科学技术的不断发展,各种...

请教固相和液相芯片技术的优缺点比较

优点:分离效率高,选择性好,检测灵敏度高,操作自动化,应用范围广; 与气相色谱法相比具有的优点:不受试样的挥发性和热稳定性限制,应用范围广;流动相种类多,可通过流动相的优化达到高的分离效率;一般在啊室温下分析即可

固相析出分离法的定义是什么

改变溶液条件,使溶质以固体形式从溶液中分出的操作技术称为固相析出分离法.固相析出法主要有盐析法,有机溶剂沉淀法,等电点沉淀法,结晶法等。

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