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感谢科研路上收到的帮助,在此回馈。 关于有机合成,现在随便搜一搜就能找到非常系统的原理和操作,还有scifinder这样的数据库。我就写个碎碎念吧,基本都是自己做过的条件,有一些值得注意的小细节。希望可以通过这种方式简洁快速的帮读者解决合成问题。 学校实验室常用手段: 投反应:原料,DCM,冰浴加入过量三氟乙酸(TFA),室温搅拌2hrs。 后处理:NaHCO3调pH,萃取纯化。 实验条件比较好:(盐酸有机溶剂不好存放容易坏,建议现买现用,冰箱存放别太久,学校未必好买好用) 投反应:原料,冰浴加入3-5V盐酸乙酸乙酯(1g,3-5ml吧),室温搅拌2hrs。 后处理:直接抽滤要滤饼,如果是胺,直接得到胺的盐酸盐。下一步投反应的话可以用NaHCO3洗一下。 其他盐酸有机溶剂也行,但是不如盐酸乙酸乙酯方便析出。 反应底物不稳定、比较怕酸:(boc一般都是酸脱的条件) 投反应:原料, 100倍质量的200-300目硅胶,甲苯溶剂,尽量多抽几次氮气,110摄氏度搅拌2-4hrs。 后处理旋干洗涤抽滤纯化。 PS:硅胶也有弱酸性,不过一般问题不是特别大。 投反应:原料,25eq的2,6-二甲基吡啶,20eq的TMS-OTf,DCM溶剂,室温搅拌30min, 反应特别怕水,注意氮气保护。 后处理可以直接旋干浓缩纯化(2,6-二甲基吡啶旋不掉,紫外影响较大) PS:这两个条件也不是严格的无酸,硅胶有弱酸性,TMSOTf也是起到路易斯酸的作用。 欢迎大家留言补充,也接受线上答疑。如有需求,之后再定答疑具体形式和时间~ 2023/07/18 汤肥乙 |
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