红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具，尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展，使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。而有了一台好的红外光谱仪如果不掌握红外分析技术，也不能充分发挥其功能。只有全面掌握各种状态性质样品的制样技术，才会在分析工作中起到事半功倍的效果。

样品要求

1. 气体、液体（透明，糊状）、固体（粉末、粒状、片状…）；

2. 试样中通常不应含有游离水，水本身有强红外吸收，会严重干扰样品普而且会侵蚀吸收池的盐窗；

3. 单一组份试样的物质纯度>98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照；

4. 多组分试样可在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组分光谱相互成蝶判断比较困难。

表一  红外光谱样品制备常用方法

一、压片法（溴化钾压片法）

适用范围

固体有机化合物，粉末高聚物，无机化合物，矿石粉

制作流程

研磨：首先把分析纯（最好是单晶碎片）KBr在玛瑙研钵中充分研细至颗粒粒径达2μm以下（通常过200目筛），放在干燥器中备用。

样品研磨：按比例取一定量（如果是定量分析则应准确称量）样品（2-5mg）和研磨过筛的KBr粉（100-120mg），放在研钵中充分研磨混合均匀，直到混合物中无明显样品颗粒存在为止。

注意事项

制好的空KBr片应透明，透光率应在75%以上；

KBr粉末过200面目筛并烘干存放在干燥器中；

样品与KBr粉混合均匀（操作应在红外干燥箱内进行）；

测定样品应干燥，否则应在研细后置于红外灯下烘几分钟干燥；抽真空以使试样中的水分进一步抽走，不抽真空将影响片子的透明度；

用完模具应用绸布擦拭干净并置于干燥器中保存以防止生锈。

二、浆糊法

适用范围

KBr法因吸水引起光谱图发生歧变的样品分析。

介质：

石蜡油、氟碳油或六氯丁二烯

制作流程

1.    向已经充分研磨好的粉末样品放在玛瑙研钵中，用滴管迪加适量（1-2滴）石蜡油或氟碳油混合后研匀。

2.    用不锈钢小铲取出研磨均匀的样品涂在窗片上放上另一窗片压紧，适当厚度即可进行测定。

三、溶液铸膜法

适用范围

既能成膜又能有适当溶剂的高聚物样品

制作流程

将样品溶解于挥发性溶剂中，制得浓度约为10%-20%的溶液，将溶液倾注在表面皿或玻璃板上（或直接滴在KBr玻璃窗片上），然后让溶剂挥发后即制得样品薄膜。

溶剂选择原则

避免使用沸点高、极性强的溶剂，应选择较低沸点、能在低温下可从薄膜中会发、清楚的溶剂。但也不能选用过低沸点的溶剂，否则会因为溶剂挥发速度过快而是的薄膜厚度不均匀；

尽量不用对人体有害的溶剂，否则对操作者健康和环境都不利；

选择溶剂不能与样品产生化学反应和其它相互作用，否则会引起聚集态机构的变化。

四、热压膜法

适用范围

软化点或熔点附近不氧化、不降解的热塑性高聚物材料或塑性无机物

制作流程

在模具芯中放一片铝箔，将样品放在铝箔片上，在样品上面放一片铝箔，把上模块放上后将模具放在压片机上，升温到选定的温度，保持1min左右，即可缓慢加压，压力一般控制在1000-3000kg/cm2。

加热控制温度及加压时间，应以不会发上热分解和其它化学变化为依据，加压时间约为1min，冷至室温，脱模取出样品片。

图5 热压成膜法    （  图片来源：SGS公开资料）

注意事项

1、  如果薄膜太厚，应减少样品量，如果薄膜颜色与与样品颜色相比变黄或有气泡，则应适当降低加压温度。

2、 如果薄膜不均匀，则说明加热温度太低，时间太短或压力太小，应重新选择制膜条件重新压制。

五、热裂解法

适用范围

不溶不熔的高聚物，如硫化橡胶、热固性高分子材料或含大量无机填料的高聚物。

制作流程

用小挫或剪刀将样品制成小块或粉末，放入干净的小试管内（有一定弯度的小试管），用酒精灯加热小试管底部，裂解气冷凝在管壁上，成液体状，用小铲刮出，涂在氯化钠晶片上进行扫描。

注意事项

1、温度一般在500-800℃

2、裂解液较少时，不易刮下此时可滴入少量丙酮，将丙酮溶液涂在氯化钠晶片上，吹干丙酮后进行扫描。

红外光谱选择和寻找：