原标题：红外光谱仪工作原理及样品制备方法

红外光谱分析是表征和鉴别化学物种的一种重要方法。本文将为大家介绍色散型红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪的工作原理以及红外光频谱仪样品的制备方法。

目前主要有两类红外光谱仪:色散型红外光谱仪和Fourier（傅立叶)变换红外光谱仪。

红外分光光度计，是一种用棱镜或光栅进行分光的红外光谱仪。由光源发出的红外线分成完全对称的两束光:参考光束与样品光束。它们经半圆型调制镜调制，交替地进入单色仪的狭缝，通过棱镜或光栅分光后由热电偶检测两束光的强度差。当样品光束的光路中没有样品吸收时，热电偶不输出信号。一旦放入测试样品，样品吸收红外光，两束光有强度差产生，热电偶便有约10Hz的信号输出，经过放大后输至电机，调节参考光束光路上的光楔，使两束光的强度重新达到平衡，由笔的记录位置直接指出了某一波长的样品透射率，波数的连续变化就自动记录了样品的红外吸收光谱或透射光谱。

色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似，但对每一个部件的结构、所用的材料及性能与紫外--可见分光光度计不同。它们的排列顺序也略有不同,红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间;而紫外--可见分光光度计是放在单色器之后。

红外光谱的测绘原理是，用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速而准确地进行定量分析。

色散型红外光谱仪一般均采用双光束。将光源发射的红外光分成两束，一束通过试样，另一束通过参比，利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替通过单色器，然后被检测器检测。当试样光束与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号;当试样有吸收，两光束强度不等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱。

（1)扫描速度极快

Fourier变换仪器是在整扫描时间内同时测定所有频率的信息，一般只要ls左右即可。因此，它可用于测定不稳定物质的红外光谱。而色散型红外光谱仪，在任何一瞬间只能观测一个很窄的频率范围，一次完整扫描通常需要8、15、30s等。

(2）具有很高的分辨率

通常Fourier变换红外光谱仪分辨率达0.1~0.005 cm1，而一般棱镜型的仪器分辨率在cm-1处有3 cm1，光瓯型红外光谱仪分辨率也只有0.2 cm-1。

(3）灵敏度高

因Fourier变换红外光谱仪不用狭缝和单色器，反射镜面又大，故能量损失小，到达检测器的能量大，可检测10-8g数量级的样品。

除此之外，还有光谱范围宽（1000-10 cm-1);测量精度高，重复性可达0.1%;杂散光干扰小;样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影响。

红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求:

(1）试样应该是单一组份的纯物质，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。

(2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

(3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%-80%范围内。

1.气体样品

气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。

2．液体和溶液试样

(1）液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。

(2）液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。

3.固体试样

(1）压片法

将1~2mg试样与200 mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

(2）石蜡糊法

将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代怪混合，调成糊状，夹在盐片中测定。

(3)薄膜法

主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

返回搜狐，查看更多

责任编辑：