高中化学实验7 |
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硫酸亚铁铵,俗称莫尔盐或摩尔盐,是一种蓝绿色的无机复盐,分子式为(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O。易溶于水,不溶于乙醇,在100℃~110℃时分解。在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的标准物质,用作化学试剂、医药,还用于冶金、电镀等。 硫酸亚铁铵晶体实验室一般是从废铁屑中回收铁屑,经碱溶液洗净之后,用过量硫酸溶解。再加入稍过量硫酸铵饱和溶液,在小火下蒸发溶剂直到晶膜出现,停火利用余热蒸发溶剂。过滤后用少量乙醇洗涤。 一、实验目的 1,以废铁屑制备硫酸亚铁铵为例,了解物质制备的流程 2,掌握过滤、蒸发、洗涤等基本操作 3,了解利用溶解度的差异制备物质的过程 二、实验原理 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 1,复盐的溶解度通常小于构成它的每个组分,在蒸发浓缩、冷却结晶中会优先结晶析出。 2,附录:三种盐的溶解度 三种盐在不同温度下的溶解度 3,复盐比较稳定,不易被氧化三、实验仪器 铁架台,蒸发皿,酒精灯,漏斗,玻璃棒,滤纸,托盘天平,锥形瓶,量筒,烧杯 四、实验试剂 10%碳酸钠溶液,废铁屑,3mol/L 硫酸硫酸铵固体,蒸馏水,无水乙醇 五、实验步骤 硫酸亚铁铵的制备流程图1,废铁屑的处理和称量 称取3g废铁屑,放入锥形瓶中,加入15mL 10%碳酸钠溶液,小火加热10分钟以除去表面的油污。用蒸馏水冲洗铁屑,干燥后称重,记录数据m1。 2,硫酸亚铁的制备 将称量好的铁屑放入锥形瓶中,加入15mL 3mol/L 的稀硫酸,放在水浴中加热。充分反应后,趁热过滤,并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸,将滤液和洗涤液一起转移到蒸发皿中。待滤纸上的固体干燥后,称量并记录固体质量m2。 3,计算 根据计算,参加反应的铁的质量 m(Fe)=m1-m2 计算出生成的硫酸亚铁的物质的量 n(FeSO4)=(m1-m2)/56 根据硫酸亚铁的物质的量,计算硫酸铵的质量。 4,硫酸亚铁铵的制备 将称取的硫酸铵加入第2步中的蒸发皿中,缓慢加热,蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜,冷却,得到硫酸亚铁铵晶体。 5,晶体的过滤、洗涤、干燥、称量 冷却后的混合液用漏斗进行过滤,用无水乙醇洗涤,除去表面的杂质和水分。观察生成的晶体的颜色和状态。 待干燥后称量晶体的质量m3,并保存产物。 六、实验注意事项 1,实验中有氢气生成,注意明火。 2,硫酸亚铁溶液要趁热过滤,以免晶体析出。 3,用无水乙醇洗涤,减少固体溶解损失。 七、问题和讨论 1,如何保证硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等? (称量之前要计算,根据1:1的物质的量计算需称取的铁粉和硫酸铵,铁粉稍过量) 2,制取硫酸亚铁铵晶体时,能否加热浓缩至溶液干了? (不能,要用余热蒸干) 3,硫酸亚铁溶液在空气中容易变质,在操作时应注意什么? (配制FeSO4溶液时用经加热煮沸再冷却的蒸馏水; 整个实验操作要迅速。) 4,如何加快过滤速度? (抽滤) 抽滤装置 |
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