近年来，伴随着社会的发展和人类的进步，日益严峻的能源与环境问题成为亟待解决的世界性难题。人们致力于寻求新能源的有效利用方式和环境的长效净化方法，目前广为研究的促进能源转化与环境净化的有效途径涉及诸多方向，比如燃料电池开发，制氢反应，CO2资源化，有机废气催化转化等。驱动这些能源转化与环境净化途径的关键方法之一当属电催化反应技术。电化学测试方法的使用作为理论指导为电催化剂性能的开发提供了合理化的解释手段。本文总结了几种电化学反应过程中常用到的电化学测试方法。

图0 可持续能源转化电催化过程

一、循环伏安法

循环伏安法(CV， Cyclic Voltammetry)作为一种用以评价未知的电化学体系最为常用的研究方法，主要通过控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描获得的电流-电势曲线(i-E)。在不同的电势范围内，电极上能够交替发生不同的还原和氧化反应，根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度；根据特定电势范围内反应物的吸附、脱附峰可以用来评价电催化剂的催化活性面积，也可用于获得复杂电极反应的有用信息。

图1.1 扫描电流电势响应曲线

如图1.1所示，前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，后半部分电位向阳极扫描时，还原产物又会重新再电极上氧化，产生氧化波。循环伏安法i-E曲线的两个有用的参数，是峰电流比ipa/ipc和峰电势差Epa-Epc。对稳定产物的Nernst波，峰电流比ipa/ipc= 1，与扫描速度、扩散系数、换向电势无关。当阴极扫描停止，使电流衰退到0后进行反向扫描，得到的i-E曲线与阴极曲线形状完全相同，只是绘在I坐标和E坐标的相反方向。比值ipa/ipc偏离1，预示着电极过程并非完全可逆反应过程，其中涉及均相动力学或存在其他复杂性。通过反应峰高和峰面积可以用来估算如电活性物种浓度或偶合均相反应的速度常数等体系参数，然而，CV曲线不是一种理想的定量方法，它强大的用途更多在于它的定性半定量判断能力。

二、脉冲伏安法

脉冲伏安法是一种基于极谱电极行为的电化学测量手段，被应用于研究各种介质中的氧化还原过程，催化剂材料表面物质吸附研究以及化学修饰电极表面电子转移机制等，对于痕量检测尤为有效。根据电压扫描方式的不同，脉冲伏安法包括阶梯伏安法、常规脉冲伏安法、差分脉冲伏安法和方波伏安法等。其中，阶梯伏安法与电势扫描方法类似，大部分体系对较高分辨 (ΔE