【干货】原子吸收常见问题及解决办法,记得收藏

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【干货】原子吸收常见问题及解决办法,记得收藏

2024-07-01 12:24| 来源: 网络整理| 查看: 265

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的问题及解决方案,这是广大原子吸收光谱仪一线用户的亲身体会和经验积累现整理如下原子吸收常见问题处理1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有:A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;B、雾化器故障,雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够;2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?原子吸收常见问题处理准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。3、用火焰原子吸收法测定时,是不是每次做样前都要做标准曲线呢?A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。4、火焰原子吸收测Cr方法?做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时,为安全考虑我们就要考虑换气了。B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用,当温度超过40℃时,应采取有效的降温措施。E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备,乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先直立静止20分钟后再使用。F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于65%。G、乙炔气瓶内的气体严禁用尽,乙炔气瓶内应留余压0.1MPa~0.3Mpa。H、在室内或密闭的环境下使用乙炔气瓶,要防止泄漏,加强通风,避免发生燃爆事故。6、为什么原子吸收点不燃火?原子吸收不能点火的可能原因如下:A、看乙炔阀门是否打开,压力表指示压力是否正确。B、打开空压机,打开空压机体上的放气阀,看空压机内有无水。C、空压机压力上升后,调节出口压力是否在仪器规定的范围内。D、查雾化器的的液封盒是否存满水,并装好雾化器。E、检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。F、以上都检测无误,请联系维修工程师。7、原子吸收光谱检出限是怎样测定的?A、《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ 式中:δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。B、美国EPA SW-846中规定方法检出限:MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。一般来说,测试仪器的检出限,就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差,然后用3*δ计算仪器检出限。8、为减少火灾及爆炸发生的可能性,注意以下几点:A、选择有机溶液时,在满足分析要求的情况下,尽量选择闪点高的有机溶液;B、不要选择比重低于0.75的有机溶液;C、不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近,喷溶液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。D、废液管应采用耐有机溶剂的管子,如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。E、废液容器要采用小的、宽口容器,并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面,不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方,每天工作完毕后,将废液清除干净。F、分析工作完成后或每天工作完成后,应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。H、保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。I、仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。

9、原子吸收火焰分类,各种元素测试适合的火焰?原子吸收火焰分类:空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等常用的原子吸收火焰类型有:乙炔~空气火焰,乙炔~笑气等等。乙炔~空气火焰用于测试以下元素:银、金、钙、铬、镉、钴、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、锑、铊、锌等;乙炔~笑气火焰用于测试以下元素:铝、钡、镧、钼、锡、钛、钒、钨等。10、原子吸收有什么优缺点?A、检出限较低,灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10~10-14g。B、分析精度好;火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可



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