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水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取八角茴香油的实验设计论文
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水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取八角茴香油的实验设计论文
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2020-01-09 13:24:27
导读：八角茴香油具有抑菌、杀虫和抗自由基氧化等作用，可作为天然食品防腐剂和保鲜剂。本文阐述了水蒸气蒸馏的实验原理，并改进了水蒸气蒸馏装置。利用水蒸气蒸馏法提取了八角茴香中的八角
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摘要：八角茴香油具有抑菌、杀虫和抗自由基氧化等作用，可作为天然食品防腐剂和保鲜剂。本文阐述了水蒸气蒸馏的实验原理，并改进了水蒸气蒸馏装置。利用水蒸气蒸馏法提取了八角茴香中的八角茴香油，得到了最佳的投料量，浸泡时间及静置分层时间对收率的影响，确定了最佳的实验条件。
关键词：装置改进；水蒸气蒸馏；八角茴香；茴香油
本文引用格式：郭俊杰，等.水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取八角茴香油的实验设计[J].教育现代化,2019,6(42):230-232.
Experimental Design of Extracting anise oil from illiciumverum by steam Distillation
GUO Jun-jie,MENG Xian-fang,wANG Qian
(The Tianjin Key Laboratory of Food Biotechnology，Department of Biological TechnSology and Food Science，Tianjin University of Commerce，Tianjin，China)
Abstract:Star anise oil can be used as a natural food preservative and preservative because of its antibacterial,insecticidal and free radical antioxidation.The principle of steam distillation was expounded and the steam distillation device was improved.Star anise oil was extracted from Illiciumverum by steam distillation.The optimum material dosage,soaking time and stratification time were obtained,and the optimum conditions for the experiment were defined.
Key words:Device improvement;Steam distillation;Illiciumverum;Anise oil
八角茴香（Illiciumverum Hook.f.）又名大茴香、大八角、茴香八角珠等，是木兰科八角属植物常绿，在我国主要分布于两广及云南、福建地区[1]。八角茴香的干燥成熟果实香气浓郁，用于食品和药物制剂的矫味和防腐；且其味甘，性温，具有祛风理气、和胃调中、温阳散寒、理气止痛等功效[2]。八角茴香的主要成分茴香油（Star Anise Oil）是一种无色或淡黄色的挥发性液体[3]。主要是由大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、茴香烯、黄樟醚、茴香醛以及茴香酸组成[4-6]。八角茴香油具有抑菌、杀虫和抗自由基氧化等作用，可作为天然食品防腐剂和保鲜剂[7-9]。八角茴香果实含油量8-12%，鲜果含油量2%~3%[10,11]。水蒸气蒸馏法提取的八角茴香油香气更加浓郁，且无残留和污染。
一 水蒸气蒸馏实验原理及实验装置改进
（一）水蒸气蒸馏实验原理
水蒸气蒸馏是分离和纯化有机化合物的常用方法之一，该方法是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发度的有机物中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。被提纯物质应具有以下条件：（1）不溶于或几乎不溶于水，在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化；（2）在100℃左右必需有一定的蒸气压，一般不小于1.33kPa（10 mmHg）。根据道尔顿分压定律，液体混合物的蒸汽总压p，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和[12]。例如一个互不相溶的反应体系有A和B两种物质组成，则：P总=pA+pB如在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，可在比该物质的沸点低得多且比100℃还要低的温度下蒸馏出有机物，从而保证有机物成分不被破坏。
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（二）浸泡时间对提取效果的影响
由表2可知，浸泡时间会显著影响茴香油的产量，不浸泡直接蒸馏八角茴香时，收率仅为4.7%，随着浸泡时间的延长，茴香油的收率显著升高，而当浸泡时间达到60 min时收率为7.3%，再延长浸泡时间，收率基本上没有变化，表明60 min的浸泡已基本上可以保证茴香油的提取。因此该实验设计浸泡时间为60 min。
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茴香油在水中有一定的溶解度，加入食盐后静置分层，利用盐析效应可明显增加茴香油的收率。由表3可知，当静置时间为30 min时，茴香油的收率仅为4%，随着静置时间的延长，收率也随之增加。但当静置时间超过90 min，即使过夜，收率也没有显著的提高，表明90 min的静置即可保证茴香油的提取。
四 实验中其他注意事项
1.实验加热前，T形管弹簧夹应打开，待有水蒸气从T形管冒出后，夹紧弹簧夹夹；实验结束时，也是首先打开T形管弹簧夹，然后再停止加热，防止倒吸。
2.安全管需插入水蒸气发生器的底部，在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统发生了堵塞。应该立即打开水夹，移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏。
3.水蒸气的导管必需插入到提取瓶液面以下，并接近底部。
4.反应开始时，应调节水蒸气发生器和提取瓶处的加热套电压，使得水蒸气产生时间与提取液开始沸腾时间一致。
5.反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）馏出液无明显油珠；（2）取一小烧杯加少量自来水，并收集几滴馏出液，立即观察有无油珠出现。如无，则表示馏出液中已无有机物，蒸馏结束。
6.纯度检测：将样品倒入一个白色小玻璃瓶内，看产品是否呈现透明且为淡黄色，再闻其味道是否属于强烈的茴香味。然后不停的摇动，从泡沫的多少，可以推测茴香油的纯度。一般来说，泡沫越多越好。
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五 结论
采用改进的水蒸气蒸馏装置及设计的实验流程从八角茴香中提取茴香油，即加入15 g八角茴香粉末，浸泡60 min，进行水蒸气蒸馏，并对馏出物采用盐析法静置90 min，可得到淡黄色透明且具有浓郁的茴香味的茴香油约1.1 g，收率最高可达7.3%。该实验对于学习气蒸馏方法，并以其进行天然产物（茴香油）的提取具有良好的实用性。该实验不仅提高了学生的动手能力，又取得了良好的教学效果。
参考文献
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[3]郭园，王羽梅，云兴福，等．茴香(Foeniculm Vulgare Mill)精油利用的研究进展[J].2005，（4）：28-31,41.
[4]缪剑华，郭勇，宋芸娟．八角果实及枝叶亚临界CO2萃取挥发油化学成分的GC－MS分析[J].中国中药杂志，2008(9)：1090-1091.
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[6]李祖光，许丹倩，徐振元．八角茴香挥发性风味成分的研究[J].中国调味品，2003(10)：13-15.
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[8]郭向阳.八角茴香油化学成分、香气性能及活性研究[D].杭州:浙江工业大学,2013.
[9]Sung Y Y,Kim Y S,Kim H K.Illicium verum extract inhibits TNF-a-and IFN-g-induced expression of chemokines and cy t o ki nes i n huma n kerat i no cy t es[J].Jo urnal o f Ethnopharmacology,2012,144(1):182-189.
[10]陈静霞.八角有效成分的分离纯化技术研究及其成分分析[D].西南农业大学，2009.
[11]于彩云，穆阿丽，杨在宾，等.水蒸气蒸馏法提取八角茴香油工艺参数的研究[J].中国粮油学报，http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2864.TS.20180815.1059.016.html 120-125.
[12]莫桂娣.水蒸气蒸馏装置的改造及应用[J].大学化学，2010，25(2)：39-41.
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为了改善传统的水蒸气蒸馏装置的缺陷，设计了新的实验装置（图 2）。该装置均采用标准磨口仪器，密封性好，且易于组装及拆卸。如水蒸气发生器（A）采用两口圆底烧瓶，将安全管与水蒸气导管分开；采用 19# 标准磨口水蒸气导管（C）替换 90o 弯管，配合安全管可避免橡胶塞的使用；特制 19# 标准磨口安全管（B），可直接组装于两口瓶上；特制14# 长直角管，可直接配合蒸馏头，避免了橡胶塞的使用。改进后的水蒸气蒸馏装置，水蒸气导出通道更加顺畅，可有效减小水蒸气的气流阻力和热量损失，使得蒸馏速度明显变快。二 实验操作采用破壁机将市售的八角茴香粉碎，取一定量的粉末放置于250 mL的单口提取瓶（F）中，加入蒸馏水100 mL，浸泡。在250 mL水蒸气发生器（A）中加入约180 mL的蒸馏水，再加入一粒沸石。
按照图2组装实验装置，并在组装仪器前充分震荡提取瓶，以防八角茴香粉末板结阻塞水蒸气导管，引起气路阻塞。打开T形管支管的弹簧夹，向直形冷凝管通好冷凝水。打开加热套电压开始加热，直至T形管支管上有大量水蒸气冲出，立即夹紧弹簧夹。同时将提取瓶加热至保持微沸状态，开始蒸馏，控制蒸馏速度为2-3滴/S。
当馏出液不再混浊时（约90 mL，1.5 h），旋开弹簧夹，再移开热源，拆卸装置。将馏出物加入食盐3克。充分震荡后，静置分层，分液后保留有机相。得到水蒸气蒸馏法提取的八角茴香油。
三 结果与讨论
（一）投料量对提取效果的影响
当加入10 g八角茴香粉末进行水蒸气蒸馏时，得到淡黄色的八角茴香油0.6 g，收率为6.0%；而加入15 g原料时，得到了1 g产品，收率达到了6.7%（表1）。这是由于八角茴香的含油量在8%左右，当样品过少时，在实验中过程中（转移，分液等操作），产品损失较多，最终导致实验收率变低。在15 g的投料情况下，产量为1 g，收率为6.7%。而当使用太多的八角茴香时，会使得提取瓶太满，固体粉末会随着水蒸气溅出，阻塞气路。所以本实验采用15 g八角茴香作为投料量。
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