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历史上，第一个气凝胶是由 Kistler在 20 世纪 30 年代采用超临界干燥方法首次产生的。随着科学技术的快速发展，各种气凝胶相继出现。气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结而构成的一种结构可控的轻质多孔固态材料。它具有超低密度，极高的孔隙率和比表面积大，具有低介电常数和低热导率等特点。由于内部具有大量的孔隙结构，该类材料的体积密度很小，是目前已知报道的最轻固体材料之一。

气凝胶的种类十分丰富，从形态上看可以是块状，颗粒和更细的粉末。根据气凝胶的成分可将其分为无机气凝胶、有机气凝胶、有机/无机杂化气凝胶等。尽管气凝胶的制备工艺截然不同，但都主要经历溶胶-凝胶和干燥两个过程（如图1）。在干燥阶段中，由于液体表面张力的存在，气凝胶网络结构很容易被破坏。目前，气凝胶常用的干燥方法主要包括超临界干燥、冷冻干燥和常压干燥。其中超临界干燥是将干燥介质高温高压下转变为超临界态，将表面张力降低为零，防止气凝胶收缩和坍塌。常压干燥是对前驱体溶液进行疏水改性处理，然后通过一定的升温制度获得最后的气凝胶结构 。冷冻干燥法是在低温低压下，溶剂和凝胶进行冷冻，再进行升华处理的干燥技术。

一、 超临界干燥法

超临界干燥法是最早实现批量制备气凝胶技术，已经较为成熟，也是目前国内外气凝胶企业采用较多的技术。超临界干燥旨在通过压力和温度的控制，使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点，形成一种超临界流体，处于超临界状态的溶剂无明显表面张力，从而可以实现凝胶在干燥过程中保持完好骨架结构。目前已经实现批产技术一般采用二氧化碳作为干燥介质，简称二氧化碳超临界干燥技术。

二、冷冻干燥法

冷冻干燥法是近几年发展起来的一种非常有效的制备三维多孔材料的方法，它是由液体溶剂和溶质颗粒组成的前体在模具内冷冻为固体，固化的溶剂晶体在低压低温条件下升华，使液-气界面转化为固-气界面，通过消除气液相的差异来减小毛细管力，使干燥样品保持体积和结构不变，从而获得多孔材料的成型方法。在冷冻干燥制备气凝胶的过程中，“冷冻”是调节产物微观结构的关键步骤 。如何冷却、降温到何种程度、溶质的性质等因素都会影响冰晶的形成和微观形貌 ，可以利用控制冰晶的产生方向来控制气凝胶微观结构。Nishihara.H 等人利用控制预冻过程中冰晶的纵向生长获得了垂直的定向排列的结构（如图 5），二氧化硅水凝胶单向冷冻过程中相分离形成蜂窝状结构，在冰棒的间隙处形成了二氧化硅骨架（如图 5a），冰棒经解冻和干燥后，形成长而直的大孔（如图 5b）。另外，研究结果显示浆料固相含量、冷却条件、溶质粒径大小、添加剂类型等都会对最终 材料的孔结构产生显著的影响。冷冻干燥法非常适合于制备复合气凝胶，初始组分可以均匀地分散在初始悬浮液或溶液中，在冷冻过程中通常不会发生差异分离，所以最终复合材料中的相分布是均匀的，这对于多功能材料均匀性非常重要。

三、 常压干燥法

常压干燥法的基本原理是首先用一种或多种低表面张力的溶剂替换湿凝胶中的孔隙溶液并通过改性使凝胶表面疏水化，防止在干燥过程中发生过度收缩变形和结构破坏。研究表明，网络增强及表面改性方法可以减小或消除气凝胶的碎裂程度，经合理常压干燥得到的二氧化硅气凝胶性能与通过超临界干燥工艺得到的基本一致。

常压干燥工艺的关键在于干燥前对湿凝胶的有效处理，

一般可通过以下几种措施来进行:

(1)增加凝胶网络的骨架强度，采用表面张力小的溶剂置换，减少凝胶干燥时孔洞间毛细管力的破坏;

(2 )增大凝胶的孔径并使之大小均匀，在溶胶到凝胶过程中通过加入控制干燥的化学添加剂， 如甲酞胺乙酞胺二甲基甲酞胺甘油等来改善凝胶中孔洞均匀性，减少干燥时产生的内应力差;

(3) 二氧化硅颗粒表面改性，有效防止凝胶干燥时骨架颗粒表面羟基发生不可逆缩聚而引起收缩;

(4) 采取有机高聚物的骨架交联强化，增强骨架结构强度。

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信息来源：

功能膜世界，由DT新材料整理返回搜狐，查看更多

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