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作者：

王东芝

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摘要：

毛细管区带电泳(CZE)是高分辨分离分析离子性化合物的技术,但毛细管区带电泳并不能有效地分离分析中性化合物。毛细管胶束电动色谱(MEKC)的出现解决了这一难题,中性分子和带电分子通过在本底介质与胶束中的不同分配而得到分离,但是表面活性剂种类较少制约了MEKC的发展。而在毛细管电泳柱中填充各种不同极性的高效液相色谱固定相,可以提高对中性和带电荷样品分子的选择性,极大地提高了对环境样品、中药样品等复杂样品的分离能力。这就是近年来发展起来的一种高效、快速的微分离技术—毛细管电色谱。它既有毛细管电泳的高效性又有高效液相色谱的高选择性。 电色谱柱是整个毛细管电色谱系统的核心,在实际制作过程中有很大的难度。填充毛细管电色谱(PCCEC)近来虽然发展很快,但由于填充毛细管柱和制备塞子较困难,以及由此带来的塞子效应和气泡效应,阻碍了PCCEC的广泛推广。开管式毛细管电色谱(OTCEC)中没有塞子和填料,不易产生气泡和涡流扩散,能够获得较高的柱效,适合于快速分析,但其柱容量低、相比小,应用受到一定的限制。整体式毛细管电色谱以其制备相对简单、渗透性好、柱效高等优点显示出很大优势,得到了迅速发展。 本文在传统的毛细管电色谱聚丙烯酰胺类整体柱制备方法的基础上,发展和研究了两种新型的聚丙烯酰胺类整体柱。该类整体柱采用的功能单体一般有丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯、N-烯丙基二甲胺,交联剂则为二丙烯酰哌嗪、亚甲基二丙烯酰胺(BIS)。本文新合成了一种功能单体N,N-二乙基丙烯酰胺和一种交联剂联苯双丙烯酰胺。分别用他们取代传统的丙烯酰胺和亚甲基二丙烯酰胺,使制备的聚合物整体柱的固定相的疏水性更强,更有利于强疏水性化合物的分离。 论文分三章: 第一章: 简单介绍了毛细管电色谱的发展及其基本理论。重点介绍了整体柱的制备方法、结构表征及其应用。综述了CEC操作参数对分离行为的影响。 第二章: 在N-甲基甲酰胺与三(羟甲基)胺基甲烷(Tris)组成的混合体系中合成了聚丙烯酰胺类毛细管电色谱柱,以实验室自行合成的N,N-二乙基丙烯酰胺取代传统的丙烯酰胺,增强了固定相的疏水性,使分离更彻底。实验考察了电场强度、乙腈浓度、pH值等参数对电渗流的影响,同时对电渗流的重现性及柱寿命进行了评价,实现了7种芳香酮类化合物(含单酮及1,2-二酮)的快速基线分离。 第三章: 在Novotny等人的基础上进一步研究出一种新型的聚丙烯酰胺类整体柱,以实验室自行合成的联苯双丙烯酰胺取代传统的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,使整体柱的固定相具有更大的疏水性,更有利于强疏水性化合物的分离。通过对新制备柱子的电渗流、柱效、重现性和柱寿命的研究发现,所制备的这种新型柱虽然还有一定的不足,但其性能还是良好的,进一步加强其研究必将走向其实用性。

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关键词：

毛细管电色谱 整体柱 聚丙烯酰胺 capillary electrochromatography monolithic columns polyacrylamide

DOI：

CNKI:CDMD:2.2007.097869