【发明内容】

[0005] 针对现有技术存在的问题，本发明提出了一种生产成本低、污水易处理的棉短绒 制备溶解浆的方法，并且该方法能显著降低棉短绒的聚合度，改善溶解浆的反应性能，并降 低了化学蒸漂阶段的化学品用量。[0006] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:一种棉短绒制备溶解浆的方法，以备 料棉短绒为原料，包括酶处理，蒸漂处理和酸处理，在酶处理之前首先采用硫酸进行酸预处 理，使最终得到的溶解衆达到一级品的质量标准。[0007] 其具体步骤如下：[0008] 1)酸预处理向备料棉短绒中加入pH= 1.5~5的硫酸，使其浆浓为6%~10%，在 30°C~90°C处理2~12小时；[0009] 2)酶处理向上述体系中加入缓冲盐溶液，使其浆浓为5%~9%，体系pH为6.5~ 8，加入酶，在45°C~70°C条件下，处理2~35h;[0010] 3)化学蒸漂处理向蒸煮容器中加入步骤(2)中酶处理后的浆料体系和蒸煮底液， 升温至90°C~100°C，加入双氧水，再加入70-90°C的水，调节液比至1/6~1/9,继续升温至 120°C~150°C，蒸漂处理1~2.5h，泄压，整个过程在搅拌条件下进行；[0011] 4)酸处理向化学蒸漂后的浆料中加入水，调节体系液比至1/6~1/9,加入酸，在 50-80°C条件下处理0.5~2.5h，反应完成，进入后处理步骤。[0012] 首先是对备料的棉短绒体进行酸预处理。通过大量实验表明，经酸预处理段较未 经酸预处理的，其他工艺相同，得到的溶解浆，经酸预处理得到的溶解浆的聚合度较未经酸 预处理的要低的多，棉短绒的聚合度较未进行酸预处理的空白组，聚合度降低了200左右， 更容易达到粘胶短纤维用棉浆柏一等品的质量标准(FZ/T 51001-2009)。经过酸预处理后， 可以减少后面工艺过程中化学药品及酶的用量，达到降低生产成本的目的。发明人通过大 量实验得出最佳的预处理条件为:采用pH值为1.5~5硫酸，浆浓为6%~10%，处理温度为 30°C_90°C，处理时间为2-12小时。本发明中，酸预处理以后，棉短绒中的纤维素和半纤维素 易于和其他物质分离，非纤维素和半纤维素在洗涤过程中即可流失，使得后期的化学处理 的目的更明确，而且在PH较低的酸性条件下，硫酸根易于和棉短绒细胞壁中木质素反应，增 加了棉短绒的亲水性，使后期的酶处理和化学处理反应更充分。[0013] 向上述酸预处理后的体系中加入酶进行酶处理。本发明所述的酶为阿魏酸酯酶或 脂肪酶或纤维素酶或其混合物。阿魏酸酯酶、脂肪酶均购买于诺维信公司，纤维素酶购买于 苏柯汉公司。阿魏酸酯酶能水解多糖阿魏酸酯中的酯键，将阿魏酸游离出来，并切断细胞壁 中多糖-多糖、多糖-木质素间的交联，有利于细胞壁物质中纤维素的降解和木素的释放;月旨 肪酶和纤维素酶都能切断纤维素的糖苷键，降低纤维素的聚合度。而且脂肪酶可以脱除棉 短绒表面的蜡脂，从而对下一步的化学蒸漂处理起到促进作用。通过实验发现，三种酶或两 种酶的协同作用能够起到较单独使用一种酶更好的效果，酶处理段优化后得到酶的最佳用 量为15~150U/g绝干浆。当采用脂肪酶和阿魏酸酯酶时，脂肪酶与阿魏酸酯酶酶用量比例 为3:8;当采用脂肪酶和纤维素酶时，脂肪酶与纤维素酶酶用量比例为4:15;当采用阿魏酸 酯酶和纤维素酶时，阿魏酸酯酶与纤维素酶的用量比例为9:23;当采用三种酶时，脂肪酶、 阿魏酸酯酶、纤维素酶三种酶的酶用量比例为1:7:20。为了给酶提供一个适宜的环境，使得 酶解率最高，本发明采用缓冲盐溶液来调节体系pH至6.5~8，控制温度在45~70°C之间，然 后选择这三种酶中的1~3种，酶的用量范围为15~150U/g绝干浆，处理2~35h。所述的缓冲 盐溶液为磷酸氢二钾-磷酸二氢钾水溶液，其中磷酸氢二钾和磷酸二氢钾的浓度均为Imol/ L。通过实验可知，通过酶处理后，能够降低棉短绒的聚合度，改善溶解浆的反应性能，并降 低了化学蒸漂阶段的化学品用量。棉短绒的聚合度较未进行酶处理的空白组，聚合度降低 了100左右，反应性能由大于100s，降至20s以内。[0014]酶处理后的棉短绒在蒸煮容器中继续进行化学蒸漂处理。向蒸煮容器中加入酶处 理后的浆料体系和蒸煮底液，进行化学蒸漂处理。所述的蒸煮底液的组分包括氢氧化钠、 EDTA、硫酸镁，其加入量相对绝干棉短绒的质量百分比如下：氢氧化钠：7%~12%，EDTA: 0.3 %~1 %，硫酸镁0.2%~0.4%。本发明采用氢氧化钠代替氢氧化钾，由于相同质量的氢 氧化钠和氢氧化钾，溶解在相同体积液体里，氢氧化钠溶液的氢氧根要较氢氧化钾溶液的 氢氧根要多，因此可以使得反应过程中能够更好的反应，能够降低生产成本。另外，本发明 化学蒸漂过程中还加入了双氧水，较传统蒸煮过程，大大降低了用碱量，而且用双氧水漂白 降低了污水处理的难度，减少了污水处理的成本，减少了对环境的污染，但双氧水不稳定， 故在升温以后加入，并且蒸煮底液中的EDTA稳定剂可以对其起到一定的稳定作用，以维持 其高效的作用效果。本发明中如果双氧水的加入量太大，那蒸煮段浆料反应充分后会造成 双氧水的浪费，如果双氧水的加入量较小，蒸煮段的反应可能会反应不充分，以致后续浆料 质量下降，因此，双氧水的加入量相对绝干棉短绒的质量百分比为8%~12%。[0015] 最后，进行酸处理，酸处理的条件为水调节体系液比至1/6~1/9，加入盐酸、硫酸 中的任何一种，其加入量相对绝干棉短绒的质量百分比为0.4%，在50-80°C条件下处理0.5 ~2.5h。目的是降低溶解浆的灰分，提高溶解浆的白度，使溶解浆达到粘胶短纤维用棉浆柏 一等品的质量标准(FZ/T 51001-2009)。[0016]综上所述，本发明在酶处理之前首先采用硫酸进行酸预处理，能够非常有效的降 低棉短绒聚合度，以减少后续酶处理、化学蒸漂处理段的化学品用量，降低了生产成本;而 且化学蒸漂处理阶段采用特定组成配比的蒸煮底液，其中加入双氧水，大大降低了用碱量， 而且用双氧水漂白降低了污水处理的难度，减少了污水处理的成本，减少了对环境的污染。【具体实施方式】[0017] 以下通过实施例形式的【具体实施方式】，对本发明的上述内容做进一步的详细说 明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容 所实现的技术均属于本发明的范围。实施例中所用的棉短绒是市场上购买的三类绒。所用 的棉短绒已经过备料。以下所述的药品加入量都是相对于绝干棉短绒的质量。[0018] 实施例1[0019] 一种棉短绒制备溶解浆的方法，包括酶处理，蒸漂处理和酸处理，在酶处理之前首 先采用硫酸进行酸预处理。[0020] 其具体步骤为：[0021] 第一步:酸预处理[0022] 向不锈钢搅拌釜中加入IKg(绝干重）的备料棉短绒，加入pH为1.5的硫酸，调节浆 浓为9%，在30°C处理12小时。[0023] 第二步:酶处理[0024]对酸处理后的浆料进行洗涤，洗涤后，向体系中加入磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲 盐溶液，调节体系pH至7.5，浆浓为5%，加入150000U阿魏酸酯酶、脂肪酶，阿魏酸酯酶与脂 肪酶的酶用量比例为8:3,在70°C条件下，处理2h。[0025] 第三步:化学蒸漂处理[0026] 蒸漂处理在带有搅拌的不锈钢压力反应器中进行，反应器外有夹套可以通入蒸汽 加热。[0027]向蒸漂容器中按比例加入步骤(2)中酶处理后的浆料体系和蒸煮底液，升温至90 °C，加入双氧水，再加入70°C的水调节液比至1/6,然后封闭反应器，继续升温至120°C，蒸漂 处理2h，泄压，整个过程在搅拌条件下进行，搅拌转速40r/min。[0028]化学蒸漂处理过程中涉及的蒸煮底液组分包括氢氧化钠、EDTA、硫酸镁，加入量相 对绝干棉短绒的质量百分比如下:氢氧化钠:1 〇%，EDTA: 0.9%，硫酸镁0.2%。[0029] 双氧水的加入量相对绝干棉短绒的质量百分比为8%。[0030] 第四步：酸处理[0031] 对化学蒸漂后的浆料进行洗涤后，向其中加入水，调节体系液比至1/6,加入盐酸， 用量为0.4%，在50°C条件下处理2.5h。[0032] 最终获得的溶解浆，收率可达89.5 %，对溶解浆质量进行了检测，溶解浆质量指 标：甲种纤维素含量为96.6 %，反应性能为8秒，动力粘度为10.1 mpas，灰分含量为0.075 %， 铁含量为16.2mg/kg，吸碱值为920%。，可达到粘胶短纤维用棉浆柏一等品质量标准(FZ/ T51001-2009,附表二）。[0033] 实施例2[0034] 一种棉短绒制备溶解浆的方法，包括酶处理，蒸漂处理和酸处理，在酶处理之前首 先采用硫酸进行酸预处理。[0035]其具体步骤为：[0036] 第一步:酸预处理[0037]向不锈钢搅拌釜中加入IKg(绝干重）的备料棉短绒，加入pH为4的硫酸，调节浆浓 为10%，，在90°C处理2小时。[0038] 第二步：酶处理[0039]对酸处理后的浆料进行洗涤，洗涤后，向体系中加入磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲 盐溶液，调节体系PH至6.5，浆浓为6%，加入15000U脂肪酶和纤维素酶，脂肪酶与纤维素酶 酶用量比例为4:15,在45°C条件下，处理35h。[0040] 第三步:化学蒸漂处理[0041] 蒸漂处理在带有搅拌的不锈钢压力反应器中进行，反应器外有夹套可以通入蒸汽 加热。