核磁共振的样品管是专用样品管，由质量好的耐温玻璃做成，也有采用石英或聚四氟乙烯（PTFE）材料制成的。要求样品管无磁性，管壁平直、厚度均匀。

样品管形状是圆筒型的，样品管的直径取决于谱仪探头的类型，外径可小到 1mm，大到 25mm。常见的样品管直径有 5mm，10mm，2.5mm三种。长度要求大于 150mm。

本仪器使用的样品管是 5mm 的。

2、 配制样品及要求

由于核磁共振是一种定性分析的方法，所以样品的取样漂量没有严格的要求，取样原则是：在能达到分析要求的情况下，样品量少一些为好，样品浓度太大，谱图的旋转边带或卫星峰太大，而且，谱图分辨率变差，不利于谱图的分析。

固体样品取 5mg 左右，液体样品取 0.05ml 左右。

将样品小心的放入样品管中，用注射器取 0.5mlCDCL3（氘代氯仿）注入样品管，使样品充分溶解。要求样品与试剂充分混合，溶液澄清、透明、无悬浮物或其他杂质。

3、 开机

①：打开计算机电源，输入相应开机密码。

②：运行 CCU 监控程序。

③：开机柜电源，总电源→BSMS/2 电源→BLAX300/1 电源→BLAX300/2 电源→AQS电源。

④：进入 NMR 程序：双击：桌面 TOPSPIN3.1。

⑤：初始化：键入：CF↙

仪器进行自检和初始状态设置。

4、 标准样品放入磁场

①：将标准样品放入磁铁中（参考步骤 6 中①②③④步）。

②：调入以前做过的谱图，键入：ii↙。初始化采样参数。 5、 仪器状态调整

①：打开采样向导：点击菜单：Spectrometer/DATA Acquisition Guide。出现下图 2.1：

图 2.1：NMR 数据采集向导图

点击： （or 键入指令 NEW↙）设计新实验。出现下图 2.2：

图 2.2：新实验设置对话框

③：通道设置

点击： （or 键入指令 ↙）观察采样通道和氘锁通道，出现下图 2.3： 图 2.3 观察采样通道和氘锁通道

④：锁场

点击： （or 键入指令 LOCK↙）锁定磁场，出现下图 2.4：

图 2.4 溶剂选取对话框。

选取 CDCL3（氘代氯仿）点击 OK。仪谱进行自动匀场。

⑤： 探头调谐