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本文系Journal of Future Foods原创编译，欢迎分享，转载请授权。

大凝胶

大凝胶又称为双凝胶，是类似于乳液的一种双相体系，主要由油相（油凝胶）和水相（水凝胶）两种结构相组成。在制备大凝胶时，每相都要使用特定的凝胶剂分别制备，然后将两相混合。影响大凝胶结构性质的因素包括油凝胶和水凝胶结构、油凝胶/水凝胶比例、凝胶剂和水凝胶剂的类型、混合温度、混合速率和储存条件、大凝胶中两相的分布以及分散相液滴大小等。根据油凝胶和水凝胶的比例，大凝胶可分为油凝胶包水凝胶（O/W）、水凝胶包油凝胶（W/O）、双相连续大凝胶和复合大凝胶。大凝胶中的两相是结构化的，与简单的乳液相比，具有更好的物理化学稳定性、独特的流变特性和控制释放特性，使其成为制药、化妆品和食品工业的理想候选产品。

研究成果分享

1、明胶、κ-卡拉胶水凝胶和橄榄油油凝胶中的甘油单酯形成的大凝胶的理化性质和微观结构

背景

明胶和κ-卡拉胶聚合物链在特定温度下会发生从线圈到螺旋的热可逆转变。在复合水凝胶中，明胶和κ-卡拉胶通过氢键和静电相互作用，产生具有更好理化特性的交联聚电解质复合物。与其他水凝胶相比，这些水凝胶的强度、弹性模量和熔点都有所提高。甘油单酯因其成本低、能形成稳定的油凝胶以及已在许多食品配方中使用，为油脂结构化提供了一种有用的替代品。

目的

丰富有关大凝胶特性及其在食品系统中的潜在应用的知识。具体而言，设计了具有适合用作动物脂肪替代品的机械性能的大凝胶。因此，研究了新型大凝胶及其水凝胶和油凝胶组分。明胶或明胶加κ-卡拉胶用作水凝胶剂，而甘油单酯用作橄榄油的油凝胶剂。评价了明胶浓度、κ-卡拉胶作为助凝胶剂的添加以及水凝胶/油凝胶的比例对形成的大凝胶及其成分的热力学性能的影响。

结果

油凝胶比例的增加导致硬度降低和凝胶内聚性增加。在大凝胶体系中添加κ-卡拉胶可提高硬度并降低内聚力。显微镜显示，当仅使用明胶作为水凝胶剂时，会形成具有明显较小的油滴的水凝胶大凝胶系统。含有明胶和κ-卡拉胶的大凝胶具有最低的溶胀能力，可能是由于明胶和κ-卡拉胶之间形成氢键和静电相互作用导致无法吸收水分的非弹性结构。差示扫描量热法显示，随着油凝胶比例的增加，甘油单酯的熔融焓从5.35 mJ/mg增加到8.85 mJ/mg，而κ-卡拉胶的掺入提高了双相体系的热稳定性。傅里叶变换红外光谱记录了明胶和κ-卡拉胶之间存在复合物，并证实了大凝胶形成的机制是基于两个结构相的物理相互作用。

结论

研究了明胶或明胶加κ-卡拉胶水凝胶和MGs-橄榄油油凝胶结构的新型大凝胶体系的制备工艺和理化性质。配制的大凝胶稳定，无相分离，表面光滑、有光泽且牢固。两种不同的油凝胶/水凝胶比例（BG40：60，BG20：80）的组合导致油凝胶水凝胶比的凝胶形成，其中在油滴中观察到MG晶体结构。研究表明，水凝胶的组成和油凝胶/水凝胶比对大凝胶的微观结构、结构性质、溶胀行为和热稳定性影响较大。卡拉胶似乎与明胶相互作用，形成硬度增强和内聚力较低的凝胶。量热分析证实大凝胶体系中存在两个结构化相，随着油凝胶比例的增加，油凝胶吸热峰的焓值增加。根据FTIR结果，大凝胶仅通过物理相互作用形成，没有共价类型的交联。可食用的大凝胶系统似乎是动物或硬脂肪的有前途的替代品，以提高复合食品的营养价值，以及生物活性化合物的输送系统。

Reference:

ZAMPOUNI K, MOUZAKITIS C K, LAZARIDOU A, et al. Physicochemical properties and microstructure of bigels formed with gelatin and κ-carrageenan hydrogels and monoglycerides in olive oil oleogels[J]. Food Hydrocolloids, 2023, 140: 108636. DOI:10.1016/j.foodhyd.2023.108636.

2、食品级大凝胶：水凝胶：油凝胶比例和胶凝剂浓度对其理化性质的评价

背景

学术界和工业界现在寻求类似脂肪的模拟物，以满足对健康和可持续性问题的需求，并且油凝胶技术似乎已经到位以达到预期的目的。在这一点上，主要的挑战是在某些食品中以直接的方式使用食品级凝胶剂和材料。为了满足这一需求，我们的目标是开发一种拟脂材料，该材料具有针对其机械和功能特性的定制能力。尽管在该领域进行了几项工作，但水凝胶：油凝胶（HG∶OG）比率的评估与凝胶剂浓度的影响需要进一步研究，以预见其在食品中的应用。

目的

开发一种自我维持的大凝胶系统，并在测试不同浓度的凝胶剂和HG∶OG比率时评估其物理化学性质。

结果

在这项研究中，使用基于角叉菜胶/刺槐豆胶的水凝胶（比例为1:1，浓度为0.5～2.5 wt%）和基于单硬脂酸甘油酯的油凝胶（5、10和20 wt%）开发了一种大凝胶系统，获得独立的半固体结构。测试了溶剂保持能力、微观结构、流变学和结构特性、X射线衍射和红外光谱（FTIR）。此外，以70 wt%的水凝胶部分开始的大凝胶配方显示出更高的结构基质连续性，与自支撑能力相关。含有2 wt%生物聚合物的配方表现出最平衡的性能，涉及微观结构稳定性。即使与具有高生物聚合物浓度的制剂相比，这些制剂也显示出增加的阻止油相的能力。流变学研究表明，对于高聚合物浓度，在较高温度下溶胶-凝胶转变之间存在一定程度的不稳定。在非等温扫描结束时记录到较高的储能和损耗模量值，并且与单硬脂酸甘油酯（GM）浓度呈正相关。尽管如此，当GM浓度超过5%时，质地分析并未证明大凝胶硬度有任何增加，这可能是由于缺乏界面稳定性。由于油凝胶含量增加，大凝胶硬度的主要差异仅在较高的生物聚合物浓度下出现。此外，通过FTIR确认了非化学排列。

结论

在这项工作中，我们基于生物聚合物水凝胶与单硬脂酸甘油油凝胶的组合，制造了食品级大凝胶。结果表明，大凝胶结构中油凝胶的增加诱导了较低的硬度，同时证明了更分离的凝胶-溶胶（流变学）转变。微观结构也受到HG：OG比的积极影响，并且根据生物聚合物浓度，较大的油凝胶颗粒在水凝胶基质中变得更难稳定，从而产生溶剂保持能力较低的大凝胶。同样，生物聚合物的增加影响了粘度水平，极大地影响了系统的自乳化能力，从而达到了发生相分离的程度。为这些大凝胶提出的非化学安排构成了一个重要特征，这与它们在不同食品中的适用性有关。转基因与额外的表面活性剂或具有结晶改性活性的助凝胶剂之间的协同作用可能足以促进对聚合物大凝胶的这种影响。大凝胶的质地和热特性使这些结构成为一种有趣的更健康的解决方案，适合用作需要这种改进的食品中饱和脂肪的替代品。油凝胶和/或水凝胶组合特性扩大了其对具有不同需求（例如，质地、组合物稳定性、生物活性物质递送）的不同食品系统的潜在适用性。

Reference:

MARTINS A J, GUIMARÃES A, FUCIÑOS P, et al. Food-grade bigels: Evaluation of hydrogel:oleogel ratio and gelator concentration on their physicochemical properties[J]. Food Hydrocolloids, 2023, 143: 108893. DOI:10.1016/j.foodhyd.2023.108893.

3、通过二元水凝胶基质中魔芋葡甘露聚糖与明胶的质量比调节大凝胶的口腔感觉和胃肠道消化特性

背景

最近，由于二元水凝胶基质赋予凝胶基质系统的多功能微观结构和机械性能，由不同化学性质的基质材料制成的二元水凝胶受到越来越多的研究关注。研究发现，在明胶中添加κ-卡拉胶改变了熔化温度，并增加了凝胶的强度、韧性和咀嚼性。软固体食物的定义物理和感官特性可以通过改变乳清蛋白和κ-角叉菜胶之间的相互作用来产生。基于此，我们推测将二元水凝胶基质引入大凝胶系统可能会进一步微调大凝胶的性质。二元水凝胶基质对大凝胶性质的作用及其结构-功能关系值得深入研究。

目的

在这项研究中，使用明胶和魔芋胶的组合作为二元水凝胶来调节口腔感觉和胃肠道消化特征。系统研究了水凝胶基质中明胶与魔芋胶质量比对凝胶微观结构、流变学、摩擦学、挥发性释放和递送性能的调节作用。所获得的知识将有助于调节大凝胶的性质并扩大大凝胶在食品中的应用。

结果

设计了由不同质量比的魔芋葡甘露聚糖与明胶（φ）组成的二元水凝胶，用于用硬脂酸油凝胶制备大凝胶。研究了φ对大凝胶结构、流变、摩擦、风味释放和递送特性的影响。随着φ从0.6增加到0.8-1.0，大凝胶从含油凝胶到双连续型，再到油凝胶水凝胶型的结构转变。随着φ 的增加，储能模量和屈服应力增强，而大凝胶的结构恢复性能随φ的增加而降低。在所有测试的φ条件下，口腔温度下的粘弹性模量和粘度都明显下降，但仍保持凝胶状态；在高咀嚼度条件下，摩擦系数随着φ的增大而增大。本研究提出了一种新的操作策略，即通过调节二元水凝胶中魔芋葡甘露聚糖的含量来控制大凝胶的口腔感觉和胃肠道消化特性。

结论

本研究以明胶和魔芋胶为二元水凝胶制备了大凝胶，并评价了二元水凝胶组成对大凝胶形成、口腔感觉和胃肠道消化特征的影响。结果表明，魔芋葡甘聚糖与明胶的质量比对大凝胶的微观结构和流变学性能影响较大。通过改变φ实现了从水凝胶油凝胶到双连续再到油凝胶水凝胶的结构演变，较高的φ增强了体系的流变性能并降低了体系的结构恢复性能。所制备的比凝胶具有热稳定性特性，即使在高温下也能保持凝胶结构。与唾液相比，随着φ的增加，大凝胶表现出较弱的摩擦力，有助于使口感更顺滑。咀嚼后突然释放挥发物表明，凝胶依靠凝胶网络结构来延缓挥发性物质的释放。随后，较高的φ阻碍了油的消化和槲皮素的释放，这可能归因于膨胀行为和更强的凝胶网络。因此，这项工作增加了关于水凝胶成分如何主动控制大凝胶的口腔感觉和胃肠道消化特征的新知识。

Reference:

LIU L, ABDULLAH, TIAN W, et al. Oral sensation and gastrointestinal digestive profiles of bigels tuned by the mass ratio of konjac glucomannan to gelatin in the binary hydrogel matrix[J]. Carbohydrate Polymers, 2023, 312: 120765. DOI:10.1016/j.carbpol.2023.120765.

4、油凝胶/水凝胶比例和乳化剂对食品级3D打印大凝胶作为槲皮素和儿茶素载体的结构和消化特性的影响

背景

目前关于研究大凝胶作为亲水和亲脂性生物活性化合物递送载体的功能的研究很少。此外，不同乳化剂对生物活性化合物的大凝胶形成及其口服递送效率的影响尚未得到揭示。3D食品打印在过去几年中引起了极大的关注，因为它在创建具有特定形状设计，数字化营养，独特质地或/和风味的个性化食品方面具有优势。已经开发了各种各样的食品材料，如巧克力，一些蔬菜和水果，简单食品成分的混合物，用于创建3D打印食品。然而，这些研究大多集中在定制配方以实现良好的印刷适性并揭示与印刷相关的物理特性。关于制造结构复杂的3D打印食品系统的研究非常有限，特别是3D打印大凝胶系统，该系统具有封装生物活性成分的潜力，从而能够增强这些食品的营养和功能特性。直到最近，才制造了由角叉菜胶 - 黄原胶水凝胶和具有3D打印适性的蜂蜡油凝胶组成的大凝胶。并分析了它们的流变学和微观结构特性。据我们所知，仍然没有研究3D打印大凝胶中生物活性试剂的封装及其在胃肠道条件下的递送特征。

结果

在这项研究中，开发了基于小烛树蜡油凝胶和明胶水凝胶的3D打印大凝胶作为亲水性和亲脂性生物活性物质（即槲皮素和儿茶素）的递送系统。具有单甘酯或卵磷脂的大凝胶形成稳定的凝胶体系，具有3D打印能力。微观结构研究发现，在存在不同乳化剂（甘油单酯和卵磷脂）的情况下，改变油凝胶/水凝胶比例（3:7、5:5和7:3）会导致大凝胶从油凝胶水凝胶结构转变为水凝胶-油凝胶或双连续状态。低频核磁共振分析表明，典型的T 2信号松弛峰随着油凝胶/水凝胶比例的变化和不同乳化剂的使用而相应变化。大凝胶的 XRD 图谱显示它们的结晶峰随着油凝胶含量的增加而增大。体外消化研究发现油凝胶/水凝胶的比例和乳化剂的使用对大凝胶的脂解程度、槲皮素和儿茶素的释放速率有很大影响。在模拟消化后分别在含单酸甘油酯和70%油凝胶和卵磷脂和30%油凝胶的大凝胶中观察到儿茶素（53.37%）和槲皮素（11.08%）的最高释放率。这项研究为开发大凝胶作为3D打印食品提供了有价值的指导，通过调整油凝胶/水凝胶的比例和使用的乳化剂，具有共同递送亲水性和亲脂性生物活性物质的潜力。

结论

这项研究开发了3D打印的食品级大凝胶作为亲水和亲脂性生物活性物质（即槲皮素和儿茶素）的输送系统。所使用的油凝胶/水凝胶配比和乳化剂对所得的微观结构、水油分子的迁移率、晶体结构均有较大影响。虽然甘油单酯和卵磷脂都可以通过作为乳化剂和油凝胶剂来增强大凝胶的形成，但甘油单酯在改善大凝胶稳定性方面表现出比卵磷脂更大的效果。模拟消化条件下槲皮素和儿茶素的释放也受到油凝胶/水凝胶比例和乳化剂的影响，因为它们对大凝胶的微观结构有影响。小油滴尺寸和水凝胶油凝胶结构有利于脂质相的消化。消化过程中大凝胶中亲水生物活性物的释放率与油凝胶/水凝胶比值的增加呈正相关。该研究表明，油凝胶/水凝胶比例和乳化剂可以通过改变其微观结构来影响大凝胶对亲水和亲脂性生物活性物质的口服递送特性。这些结果表明，大凝胶作为3D打印功能性食品具有巨大的开发潜力，具有输送各种亲水和亲脂性生物活性物质的能力。

Reference:

XIE D, HU H, HUANG Q, et al. Influence of oleogel/hydrogel ratios and emulsifiers on structural and digestion properties of food-grade 3D printed bigels as carriers for quercetin and catechin[J]. Food Hydrocolloids, 2023, 144: 108948. DOI:10.1016/j.foodhyd.2023.108948.

5、用于3D打印应用的食品级大凝胶系统的开发和表征：油凝胶/水凝胶比例和乳化剂的作用

背景

如今，个性化食品的市场不断扩大，以满足客户对口味、质地、外观和营养的特殊需求。3D食品印刷因其高度的便利性、灵活性和量身定制的功能而成为食品加工中的一种新技术来填补这一市场.尽管已经开发了用于3D打印的各种食品材料（例如蔬菜，水果，蛋白质，巧克力等），但这些研究主要集中在制造食品配方，表征其物理特性和打印能力。关于配制相对复杂的食品系统的研究很少，这些系统有可能增强3D打印食品的营养和功能方面。食品大凝胶也属于复合系统。大凝胶的半固体性质赋予了它们很高的3D打印潜力。然而，关于用于3D食品打印的大凝胶的研究很少。直到最近才报道了由角叉菜胶-黄原胶水凝胶和蜂蜡油凝胶形成的大凝胶的3D打印。据我们所知，没有研究调查不同乳化剂对大凝胶的结构，机械和3D打印性能的影响。

目的

通过构建用于3D打印的食品大凝胶来拓宽大凝胶的知识和应用。这是一项将小烛树蜡（有机凝胶剂）与明胶（水凝胶剂）结合在大凝胶中用于制造3D打印食品的开创性研究。通过表征大凝胶的物理和打印特性，它将能够为其他食品应用定制它们的能力，特别是在具有增强营养和功能特性的3D打印食品中。

结果

在不同的乳化剂（聚甘油蓖麻醇酸酯（PGPR）、甘油单酯和卵磷脂）存在下，将小烛树蜡基油凝胶以3∶7、5∶5和7∶3的不同油凝胶/水凝胶比例掺入明胶水凝胶中，从而开发出了一系列的大凝胶。研究了不同油凝胶/水凝胶配比和乳化剂对所得大凝胶物理性质和3D打印适性的影响。含有甘油单酯或卵磷脂的凝胶可以形成具有双连续乳液结构的均匀、稳定的凝胶体系。微观组织分析发现，PGPR会干扰小烛树蜡的结晶过程，导致所得油凝胶机械强度较弱，相分离较弱。与纯油凝胶和纯水凝胶相比，这些大凝胶表现出剪切稀化行为和改进的机械性能（表观粘度，存储模量，硬度等）。含有甘油单酯且油凝胶/水凝胶比例为7∶3的大凝胶表现出适合3D打印的机械性能。本研究结果表明，通过将小烛树蜡（有机凝胶剂）与明胶（水凝胶剂）相结合可以获得3D打印的大凝胶，并且可以通过调整油凝胶/水凝胶比例和使用不同的乳化剂来定制这些大凝胶的物理打印性能。

结论

这项研究通过将小烛树蜡基油凝胶以3∶7、5∶5和7∶3的不同油凝胶/水凝胶比例与不同的乳化剂（PGPR，甘油单酯和卵磷脂）掺入明胶水凝胶中，开发了大量的大凝胶用于3D食品打印。使用的油凝胶/水凝胶比例和乳化剂都会在很大程度上影响大凝胶的结构，机械和3D打印性能。含有甘油单酯或卵磷脂的大凝胶可以形成均匀、稳定的凝胶系统，而PGPR会阻碍大凝胶的形成，这是由于PGPR分子在油凝胶相中小烛树蜡结晶过程中的改变造成的。与纯油凝胶和纯水凝胶相比，通过调整油凝胶/水凝胶比例和乳化剂，可以改善大凝胶的机械和3D打印性能，这些乳化剂用于获得有机凝胶，水凝胶和乳化剂分子之间的正相互作用。含甘油单酯、油凝胶/水凝胶比例为7：3的大凝胶具有合适的机械性能，并表现出良好的3D打印质量。本研究揭示了油凝胶/水凝胶比例和乳化剂如何通过改变其结构和机械性能来影响大凝胶的3D打印性能的机制。目前研究结果将为定制大凝胶的能力提供有价值的指导，以开发具有增强营养和功能特性的3D打印食品。

Reference:

XIE D, HU H, HUANG Q, et al. Development and characterization of food-grade bigel system for 3D printing applications: role of oleogel/hydrogel ratios and emulsifiers[J]. Food Hydrocolloids, 2023, 139: 108565. DOI:10.1016/j.foodhyd.2023.108565.

翻译/撰写：罗敬（实习）

编辑：梁安琪；责任编辑：张睿梅

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