Invar 36合金(俗称殷钢)即Fe63Ni36铁镍合金,具有热膨胀系数小、尺寸稳定性好和容易消磁等特点[1~5],特别是其极低的热膨胀系数,在-60~200 ℃范围内只有0.5~2.0×10-6 ℃-1,仅为普通Q235钢的1/6、Al镇静钢的1/10,其制件在大气温度变化范围内可以保持极高的尺寸稳定性,有“金属之王”的美誉[6~8]。由于Invar 36合金和复合材料的热膨胀系数(约为2.0×10-6 ℃-1)非常接近,采用Invar 36合金作为复合材料制件的成型模具可解决因模具材料与复合材料热膨胀系数差异所导致的型面超差与尺寸精度超差问题[9,10]。美国Boeing和欧洲Airbus已采用Invar 36合金生产飞机用大型复合材料结构件模具,如Boeing公司的B787机翼长度达到27 m[11]。而随着国内大飞机项目的立项和深入,大型复合材料Invar 36合金模具的应用将越来越广泛[12]。

Invar 36合金在通常情况下保持为单一的fcc结构奥氏体组织[13,14]。Vinogradov等[15]研究等通道角形变超细晶Fe-36Ni Invar合金的力学性能和疲劳寿命,相比原始Invar合金,屈服强度和疲劳极限分别提高3倍和2倍。黄钢华等[16]测试了几种模具材料的热膨胀系数,结果表明Invar钢与复合材料相匹配,实验测试了Invar钢焊接性能与切削性能。Michler[17]研究了气态氢对Fe-36Ni Invar合金拉伸性能的影响,实验表明高分数的位错交叉滑移是Invar 36合金在氢环境下拉伸塑性未降低的重要原因。南俊马等[1,18]针对790~850 ℃退火状态之后的Invar 36合金,研究其在室温至220 ℃的力学性能,实验结果表明随着温度从室温升至180 ℃,屈服应力减小了55%,在180~220 ℃范围内屈服应力稳定在120~130 MPa;同时,延伸率随退火或变形温度的升高而增大,指出冲压力和变形温度是影响显示器荫罩成形的重要因素。袁均平等[19]对Invar合金试样进行了不同温度(800、900和1000 ℃)的退火、不同变形量的冷变形及不同温度(500和600 ℃)的二次退火实验,通过显微组织观察和力学性能实验,分析各种工艺参数对Invar合金的组织和性能的影响,得出800 ℃退火+23%变形+500 ℃二次退火处理的最佳预处理工艺。Liu等[20]研究了时效对富Mo的Invar合金微观组织和力学性能的影响规律,在1050 ℃固溶1 h后,在525 ℃时效3 h,Invar合金可得到最高强度820 MPa,高的延伸率35%和低的热膨胀系数3.37×10-6 ℃-1。Guo等[21]对比空气环境中Invar 36合金试样加热至827~977 ℃拉伸应力对其氧化现象的影响,发现拉伸应力加速晶间氧化与扩散。Yu等[22]将Invar 36合金置于5%O2-15%CO2-80%N2的气体环境并加热至1200 ℃,研究其氧化现象并分析了轧制热裂纹产生的机理;采用Gleeble-3800热模拟试验机研究了Invar 36合金在800~1200 ℃范围内的热塑性,结果表明在1050~1200 ℃范围内,合金的断面收缩率超过70%,指出合金的精轧温度不应低于1050 ℃[23,24]。

以往研究主要集中在Invar 36合金室温力学性能、本构关系[25,26]、热处理成形工艺、高温氧化行为等方面,鲜少涉及较宽温度范围(室温~900 ℃)内Invar 36合金力学性能及弯曲回弹的变化规律研究,而这对大型复合材料构件成型模具型面的热成形工艺参数优化有直接指导作用。本工作研究从室温到900 ℃范围内,不同温度、应变速率对Invar 36合金拉伸性能的影响规律;选择室温、600和800 ℃进行三点弯曲实验,分析温度对Invar 36合金厚板回弹的影响规律,并对变形机制进行讨论。

实验材料为Invar 36合金轧制板材,初始厚度19.5 mm,化学成分(质量分数,%)为：Ni 34.84,Mn 0.32,Si 0.24,Cu 0.09,Cr 0.05,Ca 0.03,C 0.02,S 0.02,Fe 余量。根据GB4338-2006-T设计拉伸试样,采用矩形比例试样,试样标距段横截面积为5 mm×1.5 mm,长度15 mm。沿原始板料轧制方向截取试样,采用电火花线切割进行加工,切割后的试样用砂纸打磨确保表面平整光滑。高温拉伸实验在Zwick Z050高温力学试验机上进行,最大载荷50 kN,测量精度±0.3 N;采用对开式电阻炉进行加热,最高温度可达1200 ℃,由3组热电偶控温精度在±2 ℃以内。

拉伸力学实验温度设置为室温、210、500、600、700、800和900 ℃,初始应变速率8×10-4 s-1,加热速率20 ℃/min,到达设定温度后保温10 min再进行单向拉伸实验,以保证温度的均匀性。研究应变速率对拉伸力学性能的影响时,选定室温、500和800 ℃ 3个温度,每个温度值选取的初始应变速率分别为8×10-5、8×10-4和8×10-3 s-1。按照热拉伸试验机的操作规程,试样断裂后,在炉内冷却至低于300 ℃后,取出试样空冷。由于Invar 36合金马氏体相变点低于室温,故高温变形的奥氏体组织可在室温下进行金相观察,采用Axio Imager M2m型光学显微镜(OM)对拉伸后的试样断口附近组织进行金相分析,观察前用30%H2O2:HF:H2O=17:2:1 (体积比)溶液和5% (体积分数)硝酸酒精溶液交替腐蚀,腐蚀时间25~30 s。

三点弯曲实验时,靠近凸模底部圆角部分的材料发生较大塑性变形,而远离凸模圆角的部分不发生变形或发生小变形。因此,弯曲件不发生变形的2个直边之间的夹角可以用来定义为弯曲角。将回弹前的弯曲角定义为αf,回弹后的弯曲角定义为αi,回弹角Δα=αi-αf,则回弹量Ks定义为：

Ks=∆ααf×100%=αi-αfαf×100%(1)

Ks越大,则回弹量越大,Ks=0表示没有回弹。

Invar 36合金厚板分别在室温、600和800 ℃进行三点弯曲实验,研究变形温度对回弹规律的影响。实验中凸模半径等于板料厚度,即保证相对弯曲半径为1,试样尺寸为250 mm×50 mm,长度方向沿板料轧制方向,试样表面用800号砂纸打磨光滑。三点弯曲实验在如图1所示自制模具上进行,凹模与板料接触处设有圆柱滚子,这样可大大减小摩擦对实验的影响。三点弯曲实验时,通过控制凸模下压行程来控制板料弯曲角,当下压至设定行程时,用数显角度卡尺测量卸载前的αf;压机回程,凸模上行卸载,板料充分回弹后,测量回弹后板料αi,并计算Δα和Ks。

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图1   三点弯曲实验模具

Fig.1   The die for three-point bending test

高温实验时取600和800 ℃ 2个温度,将试样置于加热炉中加热至设定温度,保温10 min,快速取出并进行三点弯曲实验。保持凸模压力,待板料空冷至室温后测量αf;凸模回程卸载,板料充分回弹后,用同样方法测量回弹后板料αi,计算Δα和Ks。

不同温度下拉伸并冷却至室温后的Invar 36合金试样表观特征有很大变化,如图2所示。室温拉伸后试样为银色金属光泽,210 ℃拉伸后试样表面为淡蓝色,而500 ℃拉伸后试样表面则变为深蓝色,随着温度进一步升高,试样已失去金属光泽,表面因氧化皮的出现而呈现黑色。同时,室温至600 ℃时,拉伸试样出现明显的颈缩,断面收缩明显,但当温度高于700 ℃时,试样在标距段里变形比较均匀,没有明显的颈缩出现,而且断口呈撕裂状,且在温度达到800 ℃后,断口处容易出现二次断裂现象。

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图2   不同温度拉伸后试样的宏观断口

Fig.2   Macroscopic fractographies of the specimens stretched at different temperatures

图3为不同温度拉伸后Invar 36合金的工程应力-应变曲线。Invar 36合金的应力-应变曲线并没有明显的屈服阶段,故用工程上常用的0.2%残余应变对应的应力作为屈服强度。实验结果表明,随着温度的升高,Invar 36合金的屈服强度、抗拉强度均逐渐下降,屈服强度由室温时的292 MPa下降至900 ℃的34 MPa,抗拉强度则由447 MPa下降至51 MPa,可见Invar 36合金的强度对温度变化非常敏感,屈服强度、抗拉强度随着温度的升高呈现出明显的下降趋势,在高温作用下,热激活作用增强,位错的滑移和攀移变得容易,表现出显著的温度软化效应;当温度较低时(低于500 ℃),在颈缩阶段之前,其流动应力均随着应变的增加而增加,表现出明显的应变硬化效应。当温度从室温增加到500 ℃时,延伸率变化不大,由44.7%增加至49.5%,但当温度升至600 ℃时,延伸率大幅增加并出现峰值69.2%,随着温度进一步升高,延伸率则显著下降,700 ℃降至59.1%,800 ℃时降至38.5%,其后延伸率几乎保持不变。各温度下Invar 36合金的拉伸力学性能如表1所示。

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图3   不同温度下Invar 36合金的拉伸工程应力-应变曲线

Fig.3   Engineering stress-strain curves of Invar 36 alloy stretched at different temperatures

表1   不同温度下Invar 36合金的拉伸力学性能

Table 1   Mechanical properties of Invar 36 alloy tested at different temperatures (8×10-4 s-1)

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图4为初始Invar 36合金试样和在不同温度拉伸后组织的OM像。从原始组织至900 ℃拉伸变形,Invar 36合金的组织均为单相γ奥氏体。原始组织中奥氏体晶界平直,并伴随有大量退火孪晶,出现退火孪晶是由于奥氏体相层错能较低,新晶界在推进过程中因热应力等原因出现堆垛层错而造成的,如图4a所示。图4b和c为低温拉伸(室温、210 ℃)后组织的OM像,由于变形温度低,奥氏体相没有发生再结晶,基本保持了原始Invar 36合金的退火组织,合金晶粒相对粗大,平均晶粒尺寸约为50 µm。随着变形温度的升高,在500 ℃时,奥氏体晶界开始变得凹凸不平,但晶粒尺寸没有明显变化,如图4d所示。图4e为600 ℃拉伸后的组织,晶内产生形变带,晶粒被严重拉长,且在形变晶粒晶界处开始产生细小的再结晶晶粒,发生了明显的动态再结晶。700 ℃开始,因高温拉伸过程暴露在空气中,氧化对Invar 36合金的拉伸性能的影响突显,图4f~h可清楚地观察到沿晶界分布的微裂纹,且随温度的升高,微裂纹进一步扩展。高温氧化及热裂纹沿晶界扩展的机理大致如下：高温下,分子热运动加强,晶界结合力降低,晶界成为O元素的最优扩散路径,拉伸应力加快了晶间的氧化。连续的晶间氧化物不仅破坏合金组织的完整性,也大大削弱了晶界约束力,当拉伸应力超过了晶界约束力,微裂纹沿晶界产生并迅速扩展到合金内部。

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图4   初始Invar 36合金和不同温度拉伸后组织的OM像

Fig.4   OM images of Invar 36 alloy as-received (a) and after tension at room temperature (b), 210 ℃ (c), 500 ℃ (d), 600 ℃ (e), 700 ℃ (f), 800 ℃ (g) and 900 ℃ (h)

图5分别为600、700和800 ℃高温拉伸后Invar 36合金试样断口附近沿纵截面方向组织的OM像。可以看出,600 ℃时,断口附近试样表面没有微裂纹产生,700 ℃时已有明显的微裂纹出现和扩展,800 ℃拉伸微裂纹已十分严重并向合金基体内部扩展,最终导致合金的快速断裂,从而拉伸试样断裂前没有出现明显的颈缩(如图2所示)。

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图5   Invar 36合金高温拉伸断口附近纵截面组织OM像

Fig.5   OM images of longitudinal section near high-temperature tensile fracture of Invar 36 alloy at 600 ℃ (a), 700 ℃ (b) and 800 ℃ (c)

以上分析表明,当温度不高于600 ℃时,随温度升高,热激活作用增强,位错的滑移和攀移变得容易,Invar 36合金的屈服强度、抗拉强度随着温度的升高呈明显的下降趋势,合金的延伸率则不断提高,延伸率在600 ℃出现峰值,这主要是因为Invar 36合金在600 ℃出现了明显的动态再结晶使合金的塑性显著提高;当温度高于600 ℃后,氧化作用逐渐占据主导地位,随温度的升高和拉伸变形的进行,晶间氧化导致微裂纹产生并扩展,引起合金的延伸率大幅下降。

图6分别为室温、500和800 ℃时不同拉伸应变速率下Invar 36合金的工程应力-应变曲线。可以看出,在温度较低时(室温和500 ℃),Invar 36合金的流动应力对应变速率的敏感性较低,相比之下,应变速率为8×10-4 s-1时材料的屈服强度、抗拉强度稍高,而8×10-5 s-1时强度则最低。当温度为800 ℃时,应变速率对力学性能的影响非常显著,Invar 36合金的强度和延伸率均随应变速率的减小而大幅减小。应变速率为8×10-3 s-1时屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为79 MPa、119 MPa和54.8%;而当应变速率降至8×10-5 s-1时,屈服强度、抗拉强度、延伸率分别减小至49 MPa、63 MPa和27.3%,分别降低了38%、47%和50%;而且随着应变速率的降低,应力-应变曲线出现明显的应力振荡,在应变速率8×10-5 s-1时表现得尤为突出。高温下应变速率对Invar 36合金力学性能的影响是动态再结晶、高温氧化、变形时间共同作用的结果,应变速率为8×10-3 s-1时,变形时间约为70 s,而应变速率为8×10-5 s-1时,变形时间则增至约3440 s。800 ℃时,一方面由于动态再结晶的进行,有利于合金塑性的提高,应变速率为8×10-3 s-1时的延伸率均高于室温和500 ℃;另一方面,长时间的高温保温变形必然导致晶粒的粗化,导致合金的塑性大幅度降低,而且800 ℃时合金氧化严重,长时间的变形为O元素沿晶界扩散以及热裂纹扩展提供了便利,这也将大大降低合金的强度以及塑性,相比在室温和500 ℃,在应变速率为8×10-5 s-1时合金的强度和塑性最低。

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图6   不同温度下应变速率对Invar 36合金工程应力-应变曲线的影响

Fig.6   Effects of strain rates on engineering stress-strain curves of Invar 36 alloy at room temperature (a), 500 ℃ (b) and 800 ℃ (c)

不同温度下三点弯曲实验测得的回弹数据如表2所示。室温下,Invar 36合金的回弹量非常明显,为10.8%,温度升高对Invar 36合金回弹的抑制作用非常明显,600 ℃降至4.6%,800 ℃则降至1.4%,回弹量已经非常小,相比室温降幅达到87%,这是由于高温对Invar 36合金的软化作用非常明显,Invar 36合金在室温、600和800 ℃的屈服强度分别为292、81和56 MPa,流动应力的降低有利于回弹的减小,而且热效应产生的蠕变应变量大幅增加,从而使弹性应变回复量降低,板料的回弹量显著减小。

表2   Invar 36合金厚板不同温度下三点弯曲回弹实验数据

Table 2   Experimental data of three-point bending springback of thick Invar 36 alloy sheet at different temperatures

Note: αf—bending angle before springback, αi—bending angle after springback, Δα—springback angle, Ks—springback value

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(1) 从室温到900 ℃,Invar 36合金的屈服强度、抗拉强度随温度的升高而连续降低,延伸率则先升高后降低,在600 ℃时出现峰值达到69.2%。

(2) 在室温和500 ℃时,Invar 36合金的力学性能对应变速率的敏感性较低;当温度为800 ℃时,Invar 36合金的强度和延伸率均随应变速率的减小而显著减小。

(3) 当变形温度不高于600 ℃时,温度对Invar 36合金力学性能的影响主要为高温软化作用以及动态再结晶引起的塑性提高,在600 ℃动态再结晶最明显;当温度达到700 ℃后,温度对力学性能的影响主要表现为高温氧化作用的加剧,晶间氧化导致微裂纹的产生并扩展,从而导致合金强度和延伸率显著下降。

(4) 温度升高对Invar 36合金厚板回弹的抑制作用非常明显,由室温升高至800 ℃时,三点弯曲回弹量由10.8%减小至1.4%。

The authors have declared that no competing interests exist.