实验四、苯甲酸的重结晶

一、实验目的

1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理

1、基本原理

将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程

选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求

与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。

在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。

三、实验步骤演示

(一) 折叠滤纸的制作   向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学生发1张滤纸。教师演示。

(二) 溶解及趁热过滤演示

(三) 抽气过滤演示

布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体，关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气，以免水倒流入吸滤瓶内。

…… …… 余下全文