实验九、乙醚的制备萃取法

一、实验原理

主反应：

副反应：

二、实验步骤

在一干燥的250mL三口烧瓶中，分别装上温度计、滴液漏斗和75°弯管，温度计的水银球和滴液漏斗的末端均应浸入液面以下，距瓶底约0.5～1cm处。弯管连接冷凝管和接收装置，接引管的支管连接皮管通入下水道。仪器装置必须严密不漏气[6]。

在三口烧瓶中放入10mL 95%乙醇，在冷水浴冷却下边摇动边缓慢加入10mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。

在滴液漏中加入20mL 95％乙醇，然后开始在加热套里小心加热，当反应温度升到140℃时，开始由滴液漏斗慢慢滴入95％乙醇，滴加速度和馏出速度大致相等（约每秒1滴）[1]，并保持温度在135～140℃之间。待乙醇加完（约需45min），继续小火加热10min，直到温度上升到160℃为止。关闭热源，停止反应。

将馏出物倒入分液漏斗中[2]，依次用等体积的5％氢氧化钠溶液、5mL饱和食盐洗涤[3]，最后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤一次[4]，充分静置后将下层氯化钙溶液分出，从分液漏斗上口把乙醚倒人干燥的50mL锥形瓶中，用3g块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后，通过长颈漏斗把乙醚倒人蒸馏烧瓶中，投入2～3粒沸石，装好蒸馏装置，在热水浴上加热蒸馏[5]，收集33～38℃的馏分。

[1] 在140℃时有乙醚馏出。这时滴入乙醇的速度宜与乙醚馏出速度大致相等，若滴加过快，不仅乙醇末作用就被蒸出，且使反应液温度骤然下降，减少乙醚的生成。[2] 在所得的馏出液中，除乙醚外，还有乙醇、水、亚硫酸等。[3] 用饱和食盐水洗去残留在粗乙醚中的碱及部分乙醇，以免在用饱和氯化钙溶液洗涤时析出氢氧化钙沉淀。用饱和食盐水洗涤，可以降低乙醚在水中的溶解度。[4] 乙醇能和氯化钙生成醇络合物而被除去。CaCl2+4CH3CH2OH→CaCl2·4CH2CH2OH洗涤时要充分振荡，才能把乙醇洗去。[5] 在使用乙醚的实验台附近严禁点火，水浴中的热水应在别处加热。

[6] 乙醚是低沸点易燃液体，若装置不严密，漏气，有着火危险，有着火危险。乙醚与空气混合到一定比例时，遇火要爆炸，漏气影响产量。