如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度鉴定经重结晶纯化后产物的纯度：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

2011届本科生毕业论文 题目芦丁的提取分离及鉴定作者单位陇东学院化学化工学院指导老师胡浩斌 作者姓名张娜娜 专业班级2007级化学本科(2)班提交时间二〇一一年四月

2011届本科生毕业论文 芦丁的提取分离及鉴定 张娜娜，胡浩斌 （陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳745000）摘要：目的以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法，掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙，甙元和糖的部分鉴定方法。方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性分析及色谱鉴定。结果水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法，三种方法均可制的芦丁，且质量合格。结论从提高芦丁产率和纯度的角度出发，乙醇回流是较理想的提取方法。制得芦丁产率高，且测定方法简单、迅速、灵敏度高。 关键词：槐花米；芦丁；槲皮素；提取；分离；鉴定 Extraction, Seperation and Identification of Rutin Zhang Nana, Hu Haobin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Qingyang 745000, Gansu) Abstraction: Objection Rutin as an example to learn the extraction of flavonoids square. Grasp the main properties and flavonoids ingredients flavonoids glucoside. Method W ith the water extraction method, buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) extraction to extraction and separation of rutin and chromatographic identification. Result With water formulation,Buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) method of extraction rutin backflow separation,three methods are made rutin and obtaining rutin quality qualified. Conclusion From improve yield and purity of rutin angle, ethanol refluxing was ideal extraction method. Preparation of rutin of high yield,high sensitivity. determination method is simple to rutin rapid. Key word: Sophora japonica; rutin; quercetin; extraction; separation; identification 引言 随着人们生活水平及质量的不断提高，心脑血管病的发病率也呈上升趋势，而且死亡率居各种疾病之首，因此，对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要， 1

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:

聚丙烯酰胺凝胶电泳法鉴定不同蛋白质产品的纯度 一、基本原理 聚丙烯酰胺凝胶是由丙烯酰胺(简称Acr)和亚甲基双丙烯酰胺(简称Bis)在催化剂的作用下，聚合交联而成，具有三维网状结构，能起分子筛作用。用它作电泳支持物，对样品的分离不仅取决于各组分所带电荷的多少，也与分子大小有关。此外，凝胶电泳由于体系的不连续性，具有独特的浓缩效应，即在电泳开始阶段，由于不连续pH 梯度作用，将样品压缩成一条狭窄区带，从而提高了分离效果。 聚丙烯酰胺凝胶电泳的分离效应 用凝胶电泳分离血清样品时，除了与纸电泳一样具有电荷效应外，还有浓缩效应（不连续电泳发生于浓缩胶中）和分子筛效应（发生于分离胶中），故其分辨率比纸电泳高。 1、浓缩效应 当样品胶和浓缩胶选用pH6.7Tris/HCI 缓冲液、电极液选用pH8.3Tris/甘氨酸缓冲液时，在电泳的开头，盐酸几乎全部解离释放出氯离子（Cl - ），甘氨酸（pl 为6.0、pKa ’为2.34，pKa ”为 9.7）则只有1%～0.1%解离释放出甘氨酸根离子（NH 2-CH 2-COO - ），而酸性蛋白质一般在浓缩胶中解离为带负电荷的离子。这三种离子带有相同类型的电荷，并同时向正极移动，其有效泳动率按如下次序排列： - -- --?????-gly gly protein protein Cl a m a m a m 式中m 代表泳动率，a 代表解离度，ma 代表有效泳动率。 根据有效泳动率的大小区分，把最快的Cl - 称为快离子（又称前导离子）；把最慢的 gly - 称为慢离子（又称尾随离子）。在电泳刚开始时，三层凝胶（样品胶、浓缩胶和分离胶）中都含有快离子，只是电极缓冲液中含有慢离子。电泳进行时，由于快离子的泳动率最大，因此很快超过蛋白质，于是在快离子后边形成一离子浓度低的区域，即低电导区。电场强度与电导成反比关系： η I E = (伏/厘米) 式中E 代表电场强度，l 代表电流强度，η代表电导率。 因此，在低电导区就产生了较高的电场强度。这种环境使蛋白质和慢离子在快离子后面加速移动。

题目：水稻种子纯度鉴定 指导教师：刘开庆、郭丽红 学院：昆明学院 专业班级：生科系07生科班 学号：S007084111 姓名：田洁 日期：2009年7月1日 [摘要]植物的生长发育，除需要充足的阳光和水分外，还需要矿质营养，否则植物就不能很好的生长发育甚至死亡。应用溶液培养技术，可以观察矿质元素对植物生活的必需性；用溶液培养做植物的营养实验，可以避免土壤里的各种复杂因素。 [关键词]微量元素；矿质元素；植物 引言 种子纯度是评定种子等级的主要依据，是种子检验工作的重点项目。近年来，电泳技术在种子纯度鉴定上开始应用。

用该项技术鉴定简便，快捷，准确且成本低。本实验正是运用酯酶同工酶技术进行鉴定。 正文 一．实验原理 同工酶是指植物体内肽链结构不同，分子大小不同，但活化部位相同，催化同一生化反应的酶谱带是指同一种酶的各种同工酶。在一定的电场作用下发生泳动，通过一定的化学染色而出现的图像。一个品种的遗传基础是一定的，其同工酶谱带应具有一定的特征。本实验的基本原理是不同的酯酶同工酶由于其分子量不同，分子结构不同和其所带的电荷数不同，在凝胶的分子筛效应和电泳分离的电荷效应作用下，呈现不同的泳动速度而相互分离，再根据酯酶同工酶催化反应和相同的特点，使用相同的特点，使用同一显色方法，获得供试样用品谱带，以供分析鉴别。 一.器材与试剂 1.试验仪器电泳仪，双垂直电泳槽及配套的平板玻璃，文具铁夹，冰箱，离心机，研钵，离心管，微量进样器，实验室常用器皿。 2.实验材料水稻种子 3实验试剂20%SDS ，30%Acr-Bis ，10%APS ，1.5mol/L Tris-HCl(ph=8.8) ，0.5mol/L Tris-HCl(ph=6.8 ，5*电极缓冲液，脱色液（200ml）*2 ，染色液（20 0ml），分离胶，浓缩胶分析天平， 三.实验步骤 1．样品提取 2．胶室的制作和凝胶的配制

实验二芦丁的提取及鉴定 （一）概述 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。实验目的和要求 实验目的 ①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 ②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 ③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 要求 ①要拿到以下三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。 ②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。 试验方法 芦丁的提取与分离（见下图） 芦丁的鉴定 ①芦丁的定性反应 取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验： A. 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。 B. 取上述溶液1~2ml，然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。 C. 取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。 ②芦丁的紫外光谱解析 取芦丁溶于色谱纯甲醇中，加入规定的试剂，测定其UV光谱，试解析光谱并初步判断其结构。

O HO O HO O OH OH O HO OH CH2 HO O OH OH HO O H3C 槐米中芦丁的提取、提纯和鉴定 一、实验目的 1．掌握芦丁提取和提纯的基本原理和方法。 2．掌握重结晶及过滤等基本操作。 3．学习芦丁及槲（hū）皮素的鉴定方法。 二、实验原理 芦丁（Rutin）亦称芸香苷，广泛存在于植物组织中，其中以槐花米和荞麦叶含量较高，槐米中含量高达12~16％，是提取芦丁的最佳原料。芦丁有减少毛细血管通透性的作用，临床上用作毛细血管止血药和高血压病的辅助治疗药物。近年来，芦丁及槲皮素作为抗癌药物的研究，取得了大量成果。芦丁属黄酮苷，其结构如下： 芦丁为淡黄色针状结晶，含有三分子结晶水（C27H36O16·3 H2O），熔点为177～178 ℃，无水物熔点为190~192 ℃，难溶于冷水，微溶于冷乙醇，可溶于热水和热乙醇中。此外，还难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂。易溶于碱性溶液中呈黄色，酸化后又析出。本实验利用芦丁在冷热水和冷热乙醇中溶解度的差异进行提取与精制。 芦丁在不同溶剂中的溶液度： 芦丁的紫外吸收波长（CH3OH溶液）：λmax = 259mm，266nm sh，299nm sh，359nm。 槲皮素（Quercetin）是芦丁水解得到的黄酮苷元，是芦丁药用功能的主要部分，大多数黄酮类物质都具有较高的药用价值。 槲皮素为黄色结晶，含两分子结晶水（C15H10O7·2 H2O），熔点313~314 ℃，无水

物熔点为316 ℃。可溶于甲醇、乙酸、吡啶、丙酮、乙酸乙酯等溶剂，不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。在沸腾的无水乙醇中溶解度为4.4 ，在室温下乙醇中的溶解度为0.35 。可利用槲皮素在冷热乙醇中的溶解度差进行提纯。槲皮素的结构式如下： 槲皮素的紫外吸收波长（CH 3OH 溶液）：λmax = 259nm ，266nm ，299nm ，359nm 。 三、实验步骤 （一）芦丁的提取 取15 g 槐米研成粉状，置烧杯中，加水300 mL ，煮沸30分钟（注意适量加水，补充蒸发损失），趁热过滤，滤渣再提取两次（每次用水250 mL ，煮沸15分钟），过滤，合并滤液，放置24小时，使沉淀完全析出。过滤，粗产物用少量水洗涤，得芦丁粗品，烘干，称重，计算提取率。 （二）芦丁的精制 将芦丁粗品研细，倒入圆底烧瓶中，加入100 mL 95％ 乙醇，加热回流至芦丁完全溶解，再加少量活性炭回流10分钟，然后趁热过滤于另一圆底烧瓶中，得黄色澄清溶液。蒸馏滤液并回收乙醇，待溶液剩10～15 mL 时停止加热，将浓缩液倒入小烧杯中，用少量乙醇洗涤烧瓶，将洗涤液合并于小烧杯中，放置使结晶完全析出。过滤（滤液回收），得芦丁精品，烘干，称重，计算产率，测其熔点。 （三）芦丁水解制取槲皮素 取芦丁精品1.0 g 于烧杯中，研细，加30％乙醇水溶液150 mL ，再加浓盐酸4 mL ，加热煮沸30分钟（注意观察）。放置冷却，过滤，水洗至滤液呈中性，烘干，称重，计算产率。测其熔点（如质量不合格，可用75％乙醇重结晶），计算产率。 （四）性质试验 取芦丁及槲皮素精品少许，用95％乙醇溶解，作为样品溶液，进行下列试验，并比较两者试验结果的差异。 1．Molish 反应 取两试样各l mL ，各加入10％α—萘酚溶液10滴，充分摇匀，将试管倾斜，沿管壁慢慢加入1 mL 浓硫酸，勿摇，观察溶液界面的颜色变化。 O OH HO OH OH O OH

原料药生产工艺变更主要研究信息汇总模板 一、品种概述 1.1 同品种上市背景信息：包括品种国内外上市情况、国家标准和国内外药典收载情况。 1.2申报品种获准上市的信息，包括批准文号、批准时间、执行标准、有效期，以及最近一次再注册的情况等内容。 1.3简述变更事项 简述变更事项。若非首次申报且未被批准，应简述未获批准的原因。 如在工艺变更的同时有关联变更，应说明关联变更的情况。 二、立题合理性 根据同品种上市背景信息及本品种最新的研究进展，对该化合物的立题合理性进行自我评价。 范例：该原料药已在国内外上市多年，并已收载入欧美主流国家药典，安全有效性明确。 三、变更内容及变更理由 3.1变更内容和变更原因 3.1.1以文字描述及反应方程式形式给出变更前生产工艺和变更后生产过程。 变更前的合成路线及工艺描述如下： 变更后的合成路线及工艺描述如下： 范例： 变更前的生产工艺：以***为起始原料，经以下反应生成***：***与氰化钠和草酸发生加成反应得到***，再在浓硫酸条件下水解生成***，再与戊酰氯发生缩合反应同时环合得到***，再与***发生N-烃基化反应即得***（中间体C4），中间体C4在**催化下与***发生叠氮化反应、最后经盐酸酸化即得***。粗品在丙酮-四氢呋喃（1:2）的结晶体系中重结晶得到精制品。反应方程式如下：变更后的生产工艺：……；（变更结晶溶剂）：粗品在异丙醇-乙酸乙酯（1:4）的结晶体系中重结晶得到精制品。反应方程式如下：

3.1.2以列表的方式提供各步反应的主要变化（包括批量、设备、工艺参数等的变化）及变更原因。列表方式的示例如下： 原料药生产工艺变化汇总 范例： 3.2 关联变更 详细说明关联变更的情况。对于同时存在多个变更事项的情况，原料药的生产工艺变更皆应视为主要变更。 范例：本次变更生产工艺的同时对本品的质量标准进行了相应的变更，具体变更内容如下： 四、变更研究 4.1 变更的合理性评价和风险分析 根据《已上市化学药品变更研究的技术指导原则》，基于具体问题具体分析的原则对变更内容进行风险分析。分析变更对药品质量的影响，确定变更的合理性和变更风险。 范例：本次工艺变更的事项之一为结晶溶剂发生变更。由于结晶溶剂的变化，终产品的晶型、粒度、杂质谱类型皆发生了显著变化，对药品质量有显著性影响，风险较高，应加强对晶型、粒度的研究和控制，并重点对变更前后杂质谱的分析比较研究和杂质控制。 4.2变更研究 针对变更的事项（工艺路线变更、物料变更、工艺参数变更等）提供相应的

第七章田间检验与种子纯度的种植鉴定 （本章属田间检验员专业技术知识） 本章讲4节：§1.品种特征特性 §2.田间检验 §3.田间小区种植鉴定 §4.种子质量纠纷田间现场鉴定 第一节田间检验及种子纯度种植鉴定依据的性状 （品种特征特性） 鉴定品种真实性和纯度，首先应了解被鉴定品种的特征、特性，来鉴别本品种和异品种。 品种性状可分为主要性状、次要性状、特殊性状和易变性状4类。 主要性状：指品种所固有的不易变化的明显性状，如小麦的穗形、芒长等。 次要性状(细微性状)：指细小、不易观察但稳定的性状。如小麦护颖的形状、颖嘴。 特殊性状：指某些品种所特有的性状。如水稻中的紫米（有籼粳之分）、香稻（气味）等。。 易变性状：指容易随外界条件的变化而变化的性状.如生育期(与积温有关：郑单958 95～120d)、分蘖多少（与种植早晚有关）。鉴定时应抓住品种的主要性状和特殊性状，必要时考虑次要性状和易变性状。 鉴定品种的具体性状都是依据器官的大小、颜色、形状等鉴定。 下面讲山东省大面积种植的主要农作物： 一、小麦（同p100） （一）．植株性状 1.芽鞘色：绿色和紫色（区分品种纯度明显的性状） 2.幼苗生长习性：匍匐；直立；半匍匐（冬麦越冬前观察）

3.幼苗颜色：淡绿、绿色、深绿色（分蘖盛期观察） 4.柱高：61～80cm为矮；81～100cm为中等；101～120cm为高秆。 5.株型：抽穗后根据主茎与分蘖的松散程度分为三类： 紧凑: 主茎与分蘖垂直夹角＜15℃ 松散：主茎与分蘖垂直夹角＞30℃。介于二者之间为中等。（二）．穗部性状 (1)穗长(cm不含芒)： 6.1～8.0为短；8.1～10.0为中等；10.1～12.0为长. （2）穗形：纺锤形（两头尖，中间稍大）；棍棒形（上大、下小）； 圆锥形（下大、上小）；长方形（上中下基本一致）； 椭圆形（穗短、中部宽、两端稍小）。 （3）芒：稃尖完全不延长为无芒。有直芒或曲芒为有芒。 （4）芒长：长芒＞40mm,短芒＜40mm. （5）穗粒数：＜25为少；26～35为中；36～45为多；＞45为特多。

实验从槐花米中提取芦丁P.198 【实验目的】 通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法. 【实验原理】 槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁. 芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下: 从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据. 纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃. 芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者. 【实验步骤】 称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤. 合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品. 将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点. 【注解】 [1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质. [2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此. [3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解. [4] 产量约为1.5g. 【实验结果】 产品的外观性状 产量 【问题与讨论】 1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行 2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么 3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.

第二章天然产物的提取分离和结构鉴定 一 . 单选 1.樟木中樟脑的提取方法采用的是 A .回流法 B.浸渍法 C.渗漉法 D.连续回流E .升华法 3.极性最小的溶剂是 A丙酮 B乙醇 C乙酸乙酯 D水 E正丁醇 4.采用透析法分离成分时，可以透过半透膜的成分为 A多糖 B蛋白质 C树脂 D叶绿素E无机盐 5.利用氢键缔合原理分离物质的方法是 A硅胶色谱法 B氧化铝色谱法 C凝胶过滤法 D聚酰胺 E离子交换树脂 7. 化合物进行硅胶吸附柱色谱（正相）分离时的结果是 A、极性大的先流出 B、极性小的先流出 C、熔点低的先流出 D、熔点高的先流出 8.纸上分配色谱, 固定相是 A纤维素 B滤纸所含的水 C展开剂中极性较大的溶剂 D醇羟基 E 有机溶剂 一、选择题 （一）A型题（每题有5个备选答案，备选答案中只有1个最佳答案） 1．用石油醚作为溶剂，主要提取出的中药化学成分是（D） A．糖类 B．氨基酸 C．苷类 D．油脂 E．蛋白质2．用水蒸气蒸馏法提取，主要提取出的中药化学成分类型是（B） A．蜡 B．挥发油 C．氨基酸 D．苷类 E．生物碱盐 4．可以确定化合物分子量的波谱技术是（ C） A．红外光谱 B．紫外光谱 C．质谱 D．核磁共振光谱 E．旋光光谱 6、利用较少溶剂提取有效成分,提取的较为完全的方法是( A ) A、连续回流法 B、加热回流法 C、透析法 D、浸渍法 7、某化合物用氯仿在缓冲纸色谱上展开, 其R f值随pH增大而减小这说明它可能是( A ) A、酸性化合物 B、碱性化合物 C、中性化合物 D、酸碱两性化合物 9、碱性氧化铝色谱通常用于( B )的分离, 硅胶色谱一般不适合于分离( B ) A、香豆素类化合物 B、生物碱类化合物 C、酸性化合物 D、酯类化合物 1、以乙醇作提取溶剂时，不能用D A、回流法 B、渗漉法 C、浸渍法 D、煎煮法 2、大孔树脂的分离原理是：A A、吸附与分子筛 B、分配 C、氢键吸附 D、分子排阻 4、确定化合物分子式可以用 B A. IR B. MS C. UV D. 1H NMR E. 13CNMR 5、确定化合物功能基可以用A A. IR B. MS C. UV D. 1H NMR E. 13CNMR

初探种子纯度检验方法 近几年来，随着生化分析和分子生物学技术的迅速发展，作物种子纯度检验方法已由外观形态发展到生理生化水平和分子水平上的鉴定。 一、蛋白质电泳技术检验法 是指利用电泳技术对备检样品的种子或幼苗的蛋白质 进行分离、染色，形成蛋白质电泳谱带的差异，并与标准品种相比较，从而鉴定品种的真实性和纯度的一种方法。不同作物品种，基因不同，基因的直接表达产物---蛋白质在种类、数量、结构等方面亦不同。该法即是利用蛋白质的多态性来反映不同品种DNA组成上的差异，从而进行品种鉴定。该法快速、可靠，不受环境影响。 1.种子贮藏蛋白电泳法种子中所含的贮藏蛋白质可分为清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白、谷蛋白等。每一类蛋白质的比例因物种而异，但在品种鉴定上多是根据醇溶蛋白（禾谷类）和球蛋白（豆类）的多样性。不同蛋白质所带电荷不同，在电场中泳动的速度也不同，电泳之后，通过染色显示蛋白质条带的数目、位置和颜色深浅，便构成品种的"指纹" 特征，可用于品种鉴定。所用电泳技术包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、淀粉胶电泳及等电聚焦电泳等。另外，蛋白质电泳图谱易受

种子（或幼苗）发育阶段及表达器官的影响，有时不够稳定，影响了图谱分析，从而影响了鉴定结果的准确性。 2.同工酶电泳法同工酶是指来源相同，催化相同反应而结构不同的酶分子类型，具组织、发育和品种间特异性。该法是指利用电泳技术（包括聚丙烯酰胺凝胶电泳、淀粉胶电泳等）来分离各种酶的同工酶，通过比较同工酶谱，来确定作物种子的纯度。目前，在作物种子纯度鉴定中，最常用的、多态性较强的是脂酶和过氧化物酶，所用方法多为聚丙烯酰胺凝胶电泳法。 2.1同工酶具组织、发育的特异性：不同组织、不同发育时期，同工酶的数量和组成不同。利用同工酶鉴定种子纯度所用材料多为幼苗，而将种子萌发为幼苗不光费时，还往往因为种子在萌发进程上的不一致而导致检验结果偏差较大。 2.2因酶易失活，故技术上有一定难度。 2.3谱带位点与凝胶浓度、提取液配方、电泳程序等有关。 二、形态捡验法 形态学方法是检验人员借助放大镜、解剖镜等工具，依据某一作物品种不同于其他品种的特定的外观形态特征来进行鉴定的方法。 1.田间小区种植检验法（成株期形态检验法）该法是将

原料药生产管理 一、生产过程管理 1.生产前准备 ☆各工序向仓库、生产部门中间库或上工序领取的原辅料、半成品（中间产品）、包装材料时，应有专人验收、记录登帐并办理交接手续。 ☆特殊产品的主要原辅料，宜建立小样实验制度，凭小样实验结果决定是否投入使用。当供货单位改变时，须进行验证。 ☆生产操作前，操作人员必须对管理文件、工艺卫生、设备状况等进行检查。 检查内容如下： （1）检查生产场所是否符合该区域清洁卫生要求； （2）更换批号、品种及规格前是否清场过，清场者、检查者是否签字，未取得“清场合格证”不得进行另一个品种的生产； （3）对设备状况进行严格检查，检查确认无误后方可使用。正在检修或停用的设备应挂上“故障”或“封存”的状态标志； （4）对生产用计量容器、度量衡器以及测定、测试仪器、仪表，进行必要的检查（或校正），超过计量周检期限的计量仪器不得使用；（5）检查与生产品种相适应的工艺规程、岗位操作法、BPR等生产管理文件是否齐全；

（6）设备、工具、容器清洗是否符合标准； （7）按领料单或配料、核料单对所用原辅料、半成品（中间产品）进行核对。 2.工艺管理 ☆生产全过程必须严格做到“三按”即生产工艺规程、岗位SOP、质量标准，不得任意更改。 ☆无菌药品的药液从配制到灭菌（或除菌过滤）的时间间隔要有明确的规定，非无菌药品的液体制剂的配制、过滤、灌封、灭菌等过程也应在规定时间内完成。 ☆直接接触药品的包装材料、设备容器的清洗、干燥、灭菌到使用时间应有规定。 ☆计量、称量和投料要有人复查，操作人、复核人均应签字。 ☆生产过程中的半成品（中间产品）应按“工艺规程”规定的质量标准作为上下工序交接验收的依据。存放半成品（中间产品）的中转库，亦应按“待验”、“合格”、“不合格”分别堆放，“不合格品”不得流入下工序。 ☆生产过程应按工艺、质量监控要点进行工艺查证，及时预防、发现和消除事故差错并做好记录。 ☆生产中发生事故，应按事故管理的有关规定及时处理。

化合物纯度的鉴定方法，从快速，便宜，简便的要求出发 一通过TLC的纯度的鉴定 1 展开溶剂的选择，不只是至少需要3种不同极性展开系统展开，通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，如氯仿\甲醇，环己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的，通过组份间的各种差别将组分分开，有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点，因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别，不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统，就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。 2 对于一种溶剂系统，至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至，。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。 3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯 二 通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1~2度。混合物熔点下降，熔程变长。 三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。

四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。 五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。 这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结，从快速，便宜，简便的要求出发，以第一点最合要求，往后次之，所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性，如基于氢谱的纯度鉴定，如果发现有很多积分不到一的小峰，还有可能使样品中的活泼质子，基于软电离质谱的纯度鉴定，如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出等等还有很多。这需要大家在工做中积累，思考。 最后说一下对化合物纯度的要求，世界上不存在100％纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关，例如，如想测核磁共振鉴定结构，一般要求95％的纯度，如果想测EI-MS，纯度越高越好。99％以上。 还有，以上的方法都不能区分对应异构体。

原料药中试可能出现的共性问题及解决办法 原料药工艺开发完成实验室小试阶段后，一般都需要经过必要的中试放大，从而将工艺推向工业化生产。这个阶段积累的数据，能更好的指导之后工业化生产。当然，小试阶段对工艺参数的研究及对工艺的理解是中试放大的重要基础。因此，小试阶段能够做到对今后中试放大的充分理解，将会为之后的放大生产做好充足的准备。 下面就和大家分享一些小编在工艺放大方面的一些经验以及大家可能存在的一些共性问题，欢迎大家指正。 设备方面的问题 小试工艺开发过程中，一般只会使用到玻璃材质的设备及仪器。但是，工艺放大时，一般的设备材质分别为搪瓷或者不锈钢材质。这就需要结合自身工艺进行反应设备的选择，比如：强酸条件的反应就不能使用不锈钢材质的反应釜进行反应；搪瓷材质的反应釜，在操作的过程中就应该避免使用金属器具，以避免破坏搪瓷镀层。

设备体积增大的同时，也会对温度的传导、搅拌效率等方面带来一定的影响，所以在小试开发阶段也需要设计相应的模拟实验进行一定的预测。 物料转移方面，小试阶段就是举手之劳。而在工业化生产中，无论是加料还是转釜都需要相应的设备。这就需要在小试阶段进行考虑，是拿到固体转移还是液体直接转移。如果考虑固体转移，就需要对固体质量、收率等进行详尽的研究；假如是液体转移，那么相应物料溶解度的问题就是必须要研究的，尤其是不同温度下的溶解度，从而避免在不同温度下溶解度的变化导致管路的堵塞；液体在趁热转移的时候，溶质为低熔点的物料尤其需要注意，因为溶剂的存在，会影响到熔点的变化，即使在观察窗口看到物料澄清，若溶剂量不足，部分熔融的物料在转移时由于温度的降低会迅速析出堵塞管道，同时也会造成收率的极大损失。 物料级别的影响 小试开发阶段，为了避免更多的干扰，都比较喜欢选择纯度高、水分少的溶剂及物料进行研究。但是，有些物料的级别是在生产中很难买到、或者成本根本无法接受的。因此，在小试开发阶段最好还是使用市场上供应充足的物料进行开发。

实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定 一、概述 槐米系豆科植物槐树（Sophora japonica L.）的花蕾（槐米）。具有清热、凉血、止血的功效，用于治疗便血、痔血，尿血、血淋，崩漏，赤血痢下，风热目赤，痛疽疮毒，还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。 药理实验证明，槐花米具有调节毛细血管的渗透作用，抗炎作用，解痉、抗渍疡作用，影响脂质代谢，抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷，皂苷、甾醇和鞣质等成分，其中芦丁(Rutin)含量最高，达12～20%。 主要化学成分的结构及理化性质： 芦丁（rutin）：C 27H 30 O 16 ·3H 2 O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子 水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C 15H 10 O 7 ·2H 2 O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结 晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 二、实验部分 （一）实验目的 1、通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。 2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。 3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法，聚酰胺薄膜的操作方法，电子天平的使用方法。 （二）实验原理 1、芦丁的提取原理：芦丁中含有多个酚羟基，具有酸性，故用碱提酸沉法。 2、芦丁的分离原理：芦丁在沸水中溶解，在冷水中析出。 3、芦丁的鉴定原理：芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元，用Molish反应可以进行鉴别，也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析，Rf值也应不同。 （三）实验药材、仪器与试剂 1、药材：槐米50g(每组)。

《结晶分离技术在制药工业中的应用》 学院：化学化工学院 专业：制药工程 班级：121班 姓名：陈子阳 学号：20120934105 日期：2014年12月10日

摘要：结晶分离技术在制药工业中的应用非常广泛，为数众多的原料药及医药中间体的最终分离或提纯都是应用结晶方法进行，并且形成晶态物质的最终产品，所以，结晶过程又是直接影响产品质量的重要环节之一。目前制药工业由于其产量小、间歇操作等特点，其实用的结晶器多数属于比较落后的老设备。 关键词：结晶结晶过程结晶分离结晶器 一、结晶的基本原理 结晶是固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔融物中析出的过程。结晶是对固体物料进行分 离、纯化的单元操作过程，显然固体物质（溶质） 在溶剂中的溶解度直接影响到结晶过程。而溶液 的过饱和度则是工业结晶工程进行的主要推动力。

能够与固相处于平衡的溶液就称为该固体的饱和溶液，而此时的溶解度则是该溶质的饱和溶解度。我们通过溶解度平衡曲线来表现不同温度下溶质在同一溶剂的溶解度是不同的。若将过饱和溶液继续冷却，那么澄清的溶液中就会开始析出晶核，这种不稳定的状态区称为不稳区。标志溶液过饱和而欲自发地产生晶核的极限浓度曲线称为超溶解度曲线，它与溶解度平衡曲线之间的区域称为结晶的介稳区。 在工业结晶过程中只有尽量控制在介稳区才能避免自发成核以得到平均粒度较大的晶体。溶液的过饱和是发生晶析过程的必要条件。 二、结晶的过程 在结晶的实践中可以观察到推动力越大，结晶

速率愈大的现象，而且在这种情况下往往获得的结晶颗粒数且颗粒细微；相反则会获得较少的颗粒数和较大的晶粒。将析出结晶的细微颗粒连同母液一起放置，结果是颗粒数减少而颗粒增大。因此在结晶析出的过程中存在着晶核的生成和晶体的成长两个并存的过程。 在工业结晶过程中首先要力图避免发生初级成核，以防止由于晶核的过多而造成晶体无法继续成长。结晶时间的延长有利于晶体的成长。同时为了达到较高的纯度，往往需要对晶体进行重结晶操作。 三、结晶分离技术的发展与研究 结晶分离技术近年来发展很快,除了传统的冷却结晶、蒸发结晶、真空结晶等进一步得到发 展与完善外,新型结晶技术如等电点结晶,加压结 晶、萃取结晶等也都在工业上得已应用或正在推

细胞代谢产物提取物中分解产物的鉴定 摘要：分析细胞代谢产物的方法大多数都需要从细胞中提取代谢产物。这些方法关注的是由于提取不完整造成对代谢水平的估计不足。然而，通过这些提取方法的比较，似乎提取一个特定的代谢产物最好的方法是使产量达到最大。在以不同浓度甲醇水溶液提取大肠杆菌的实验中：通过液相色谱-串联质谱法对提取结果进行分析，我们观察到使用含水量≥50%的溶液进行提取得到的核苷和碱基的产量比使用含水量≤20%的溶液进行提取要高。然而，在提取物中添加标记了同位素的核苷进行示踪显示，核苷和碱基的高产量是由于核苷和核苷酸在水分充足条件下分解导致的，而不是因为采用了良好的提取方法。同位素示踪标记法是检测细胞代谢物提取物中分解产物普遍采用的一个方法。甲醇水溶液提取大肠杆菌实验中，低温和高浓度的甲醇最大限度的降低了代谢物的分解。 关键词：代谢组学；新陈代谢；提取；细菌；取样；稳定性；液相色谱-质谱/质谱法；三重四极杆；小分子 细胞代谢网络在生物学，将吸收的营养物质转化成能源，生物大分子亚基和信号分子中起着基础性作用。由于这些过程的重要性，人们对尽可能完整的理解细胞代谢活动有很大的兴趣。为此，在过去5年研究中，在并行文献中看到试图对细胞代谢网络的许多组成成分的研究显著加快，普遍关注的是通过改变营养状况造成细胞环境的扰动而导致代谢产物浓度的定量变化。 代谢产物分析遇到的一个长期挑战是从生物样品中提取感兴趣的化合物。尽管避免了需要通过直接在居住环境范围内对感兴趣的分析物进行提取来衡量，这种可能性是很吸引人的（例如，采用核磁共振[NMR])，绝大多数的代谢产物分析仍继续通过提取完成。提取物的使用在样品的浓缩和分离中具有重要优势。此外，使用质谱（MS）有利于分析，质谱对于从复杂的混合物中鉴定和定量低含量的组成成分来说是一项独特的强大技术。 在努力使基于细胞的代谢更加定量和系统的一部分研究中，已经有越来越多的研究来确定适合广泛的代谢产物谱的提取条件，同时也了解这些提取过程的局限性。例如，Maharjan和Ferenci采用薄层色谱法分析放射性标记的样本，研究了分别以沸乙醇水溶液，冷甲醇水溶液和热甲醇水溶液，冷高氯酸溶液和冷氢氧化钾水溶液提取大肠杆菌的效率。根据其得到最高数量代谢产物的提取方法的产量最高，同时也能够避免高温或极端PH的直接影响，他们发现冷甲醇水溶液法（他们以50:50混合进行实验）是最好的方法。随后，Villas-Boas和他的同事在酿酒酵母中进行了相关实验。相

实验一槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 [实验原理] 芦丁（rutin）：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三 分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C15H10O7·2H2O，黄色结晶，mp313～314℃（2分 子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23）， 可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 +鼠李糖+葡萄糖 芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉 淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及 葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的 鉴定。 [实验内容] 一、芦丁的提取分离及精制 方法⑴ 槐米粗粉（50g） 置1000ml烧杯中，加入500ml饱和石灰水，加热，并维持pH8～9 煮沸20分钟，趁热滤过

滤液药渣 用300ml饱和石灰水煮沸10分钟，维持pH8～9 趁热滤过 滤液药渣（×） 合并 在60℃～70℃下用浓HCl调pH至4 ～5 静置，抽滤 沉淀 低温（80℃）干燥，称重。按1：200的比例加水， 加热使溶解，趁热滤过 滤液 静置，抽滤，减压干燥，计算收率 芦丁精制品 方法⑵利用芦丁在冷热溶剂中的溶解度不同进行提取分离。 槐米粗粉 沸水煮沸5～10分钟，反复2次 趁热滤过 水提取液药渣 放冷 沉淀析出（粗芦丁） 热水重结晶 或乙醇重结晶 芦丁结晶 二、槲皮素的制备 称取精品芦丁1g 置250ml烧瓶中 加2%H2SO4200ml 加热回流1小时 放冷，静置，抽滤 酸性滤液沉淀

结晶与重结晶经验谈 化合物晶型的差异直接影响其稳定性/吸收的快慢/吸湿性/纯度等,不知大家这方面有什么心得? 结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 Thj 我谈谈我的一些看法： 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！ yangdongyu 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质 Inferno 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍 留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个