申请/专利权人：华鼎国联四川电池材料有限公司

申请日：2022-10-26

公开（公告）日：2024-02-06

公开（公告）号：CN115448285B

主分类号：C01B25/45

分类号：C01B25/45

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.06#授权;2022.12.27#实质审查的生效;2022.12.09#公开

摘要：本发明涉及以循环再利用的磷酸锂为原料制备磷酸铁锂的方法，其采用循环再利用的磷酸锂通过水热法制备性能优异的纳米级磷酸铁锂，提供了一种磷酸锂再利用的方法；通过循环再利用的磷酸锂提供磷酸铁锂制备的锂源和磷源，可大幅降低原材料的成本，回收利用价值高；利用水热法制备磷酸铁锂的特点，控制不同材料的过饱和度，可有效避免回收再利用的磷酸锂中的少量杂质对磷酸铁锂性能的影响，减小磷酸锂繁琐的除杂工艺；工艺方法中的碱源和洗涤液可反复回收使用，进一步降低生产成本和对环境的影响。

主权项：1.一种以循环再利用的磷酸锂为原料制备磷酸铁锂方法，其特征在于，包括以下步骤：1将原料磷酸锂和去离子水以质量比13～110加入搅拌罐中，对磷酸锂进行洗涤，开启机械搅拌，待包含K、Na在内的可溶性杂质充分溶解于去离子水中，然后利用过滤设备对浆料进行分离，得到高浓度的磷酸锂浆料和洗涤液，洗涤液可反复使用；按上述方法对磷酸锂浆料反复洗涤2～3次，得到纯度较高的磷酸锂浆料；2将磷酸加入机械搅拌罐中，并开启搅拌，然后将步骤1洗涤后的纯度较高的磷酸锂浆料匀速加入，持续机械搅拌待磷酸锂充分溶解至磷酸溶液后，加入铁盐并持续搅拌，形成酸液A；3将锂源加入搅拌罐中溶解并持续搅拌，形成碱液B；4将酸液A和碱液B同时打入反应釜中，开启机械搅拌2～8h，同时对混合溶液进行加热预反应，加热至40～70℃，使A、B溶液反应充分；待预反应结束后，加热至反应温度并保温反应，反应完成后得到磷酸铁锂前驱体混合浆料C；5利用过滤设备对磷酸铁锂前驱体混合浆料C进行洗涤，循环3～5次，得到磷酸铁锂前驱体浆料D和锂盐溶液E；6将碳源加入磷酸铁锂前驱体浆料D中进行溶解，待溶解完成后进行干燥，得到均匀细小的磷酸铁锂前驱体颗粒；7将磷酸铁锂前驱体颗粒在惰性气体保护下，进行低温烧结预处理，然后进行高温烧结，烧结后得到高电导的纳米磷酸铁锂颗粒；8将锂盐溶液E加入反应罐中并开启搅拌，经处理除去溶液中包含Ca、Mg、Fe在内的杂质，过滤分离得到杂质沉淀物和溶液F；然后将溶液F加入反应罐中并加热至40～80℃中，再加入碱源待反应完全后，经过滤设备过滤，得到过滤物和过滤后的滤液；过滤物经处理制得氢氧化锂或碳酸锂，将作为磷酸铁锂反应的锂源原料使用；过滤后的滤液经处理得到盐，作为副产物使用。

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