3. 相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。

应用

透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

03

AFM

AFM全称Atomic Force Microscope，即原子力显微镜，它是继扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope）之后发明的一种具有原子级高分辨的新型仪器，可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质包括形貌进行探测，或者直接进行纳米操纵；现已广泛应用于半导体、纳米功能材料、生物、化工、食品、医药研究和科研院所各种纳米相关学科的研究实验等领域中，成为纳米科学研究的基本工具。原理

它是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息．如图下所示，当针尖接近样品时，针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变．悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图像。

原子力显微镜有四种基本成像模式，它们分别是接触式(Contact mode)、非接触式(non-contact mode)、敲击式(tapping mode)和升降式(lift mode)．

1. 接触成像模式

在接触式AFM中，探针与样品表面进行“软接触”．当探针逐渐靠近样品表面时，探针表面原子与样品表面原子首先相互吸引，一直到原子间电子云开始相互静电排斥。

这种静电排斥随探针与样品表面原子进一步靠近，逐渐抵消原子间的吸引力．当原子间距离小于1nm，约为化学键长时，范德华力为0．当合力为正值(排斥)时，原子相互接触．由于在接触区域范德华力曲线斜率很高，范德华斥力几乎抵消了使探针进一步靠近样品表面原子的推力．当探针弹性系数很小时，悬臂发生弯曲．通过检测这种弯曲就可以进行样品形貌观察。假如设计很大弹性系数的硬探针给样品表面施加很大的作用力，探针就会使样品表面产生形变或破坏样品表面．这时就可以得到样品力学信息或对样品表面进行修饰。

2. 非接触成像模式

非接触式AFM中，探针以特定的频率在样品表面附近振动．探针和样品表面距离在几纳米到数十纳米之间．这一距离范围在范德华力曲线上位于非接触区域．在非接触区域，探针和样品表面所受的总力很小，通常在10-12N左右。在非接触式AFM中，探针以接近于其自身共振频率 (一般为100kHz到400kHz)及几纳米到数十纳米的振幅振动．当探针接近样品表面时，探针共振频率或振幅发生变化检测器检测到这种变化后，把信号传递给反馈系统，然后反馈控制回路通过移动扫描器来保持探针共振频率或振幅恒定，进而使探针与样品表面平均距离恒定，计算机通过记录扫描器的移动获得样品表面形貌图。

3. 敲击成像模式

敲击式AFM与非接触式AFM比较相似，但它比非接触式AFM有更近的样品与针尖距离．和非接触式AFM一样，在敲击模式中，一种恒定的驱动力使探针悬臂以一定的频率振动(一般为几百千赫)．振动的振幅可以通过检测系统检测．当针尖刚接触到样品时，悬臂振幅会减少到某一数值．在扫描样品的过程中，反馈回路维持悬臂振幅在这一数值恒定．当针尖扫描到样品突出区域时．悬臂共振受到阻碍变大，振幅随之减小．相反，当针尖通过样品凹陷区域时，悬臀振动受到的阻力减小，振幅随之增加。悬臂振幅的变化经检测器检测并输入控制器后，反馈回路调节针尖和样品的距离，使悬臂振幅保持恒定．反馈调节是靠改变Z方向上压电陶瓷管电压完成的。当针尖扫描样品时，通过记录压电陶瓷管的移动就得到样品表面形貌图。敲击式AFM有效防止了样品对针尖的粘滞现象和针尖对样品的损坏。

应用

1. 形貌观察：AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究。

2 . AFM在高分子科学方面的应用

(1) 高分子表面形貌和纳米结构的研究

图为所示为常规的AFM在高分子方面的应用．高分子的形貌可以通过接触式AFM、敲击式AFM来研究。接触式AFM研究形貌的分辨率与针尖和样品接触面积有关。一般来说，针尖与样品的接触尺寸为几纳米，接触面积可以通过调节针尖与样品接触力来改变，接触力越小，接触面积就越小；同时也减少了针尖对样品的破坏．为了获得高分辨高分子图像，人们用各种方法来对样品进行微力检测。

(2) AFM对高分子材料纳米机械性能的研究

扫描探针技术是研究高分子材料纳米范围机械性能的强有力工具。在接触式AFM中．以不同的力扫描样品可以得到样品机械性能的信息．高分子材料弹性模量的变化范围从几MPa到几GPa，这就需要根据样品的不同性质来选样低力或高力对样品成像．在水中拉伸PE条带施加不同力时获得的样品变形图像．在强力扫描样品时，可以看到沿纤维走向有以25nm为周期的明暗变化。

(3) 高分子组分分布研究

许多高分子材料由不均一相组成，因此研究相的分布可以给出高分子材料许多重要的信息。如图增韧塑料是由两种不同高分子材料和橡胶颗粒共混而成的，其高度图和相图有明显的不同相图中不仅可以分辨出两种不同高分子组分，而且可以见到约1nm尺寸的橡胶颗粒。

3. AFM在生物大分子中的应用

AFM是研究生物大分子强有力的工具。生物大分子不同于一般高分子聚合物．它在生物体中多以单个分子存在，因此容易得到单个分子的形貌图像，单个生物分子的三维形貌及动力学性质研究对解释生命现象有不可估量的作用．如今人们用AFM研究各种生物分子，如DNA、蛋白质、抗原抗体分子及其他一些重要分子。

分析测试方法——三种常用的热分析技术介绍

联系方式

同学们有什么想要学习的知识点可以在下方留言或联系微信qingcaikefu，我们会不定期更新各门课程知识点总结。返回搜狐，查看更多