第二部分实验

第3章基本操作训练

实验一仪器的认领、洗涤和干燥

一、目的要求

1. 熟悉无机化学实验室规则和要求。

2. 领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解使用注意事项。

3. 学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、基本操作

1. 玻璃仪器的一般洗涤方法

1) 冲洗法对于尘土和可溶性污物可用水冲洗。为了加速溶解，必须振荡(图3－1)。

图3－1 振荡水洗

2) 刷洗法内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗，利用毛刷对器壁的摩擦除去污物(图3－2)。

图3－2毛刷刷洗

3) 药剂洗涤法对于不溶性的，用水也擦洗不掉的污物，可用洗涤剂或化学试剂来洗涤。对于特殊的沾污可选用特殊试剂洗涤。

已洗净的仪器壁上不应附着不溶物，油污，加入少量水振荡一下再将水倒出后，器壁均匀地被水湿润，附着一层匀薄的水膜，不挂水珠(图3－3)。

洗净未洗净

图3－3洗净标准

2. 玻璃仪器的干燥方法

实验中一般对仪器进行干燥的方法有晾干、烤干、烘干等。参见第二章2.1。

三、实验内容

1. 认领仪器

按仪器清单逐个认领无机实验中常用仪器。

2. 洗涤仪器

用水和洗衣粉将领取的仪器洗涤干净，抽取两件交给老师检查。将洗净的仪器合理存放于柜内。

3. 干燥仪器

烤干两支试管交给老师检查。

四、思考题

1. 怎样针对不同污物，选择合适的方法洗涤仪器？

2. 烤干试管时，为什么试管口要略向下倾斜？

3. 带有刻度的计量仪器能否用加热的方法进行干燥？为什么？

实验二玻璃管操作和塞子钻孔

一、目的要求

1. 了解煤气灯的构造和原理，掌握煤气灯的正确使用。

2. 练习玻璃管的截断、弯曲、熔烧等操作。

3. 练习塞子钻孔的基本操作。

二、基本操作

1. 截断玻璃管(见图3－4)

取一长玻璃管，平放在桌子上，左手揿住要截断的地方，右手用三角锉的棱边(也可用小砂轮)用力向前或向后划一道深而短的凹痕(向一个方向锉，不要来回锯)。然后拿起玻璃管，使玻璃管的凹痕朝外，两手的拇指放在划痕背后，轻轻地用力外压，同时两手向两侧拉，玻璃管便折断。

图3－4 玻璃管的截断

2. 熔光玻璃管(见图3－5)

新截断的玻璃管的切口很锋利，容易划伤皮肤，且难以插入塞子的圆孔内，必须放在火焰中烧熔，使之平滑，这一操作称为熔光。熔光时，把截断面斜置于煤气灯氧化焰的边沿处加热，不断来回转动玻璃管，使受热均匀。加热片刻后，即熔化成平滑的管口(玻璃棒的截断面也要用同法熔光)。烧热的玻璃管应放在石棉网上冷却，不要放在桌上，更不可用手去摸，以免烫伤。

图3－5 熔烧玻璃管的截断面

3. 弯曲玻璃管(见图3－6)

先将玻璃管用小火预热一下，然后两手轻握玻璃管的两端，将要弯曲的部位斜插入煤气灯的氧化焰内，以增大玻璃管的受热面积，同时缓慢而均匀地转动玻璃管，使四周受热均匀。转动玻璃管时，两手用力要均等，转速要一致，以免玻璃管在火焰中变软后扭曲。当玻璃管烧成黄色，且充分软化后，将它从火焰中取出，稍等一二秒钟，然后把它弯成一定的角度。

图3－6 玻璃管的弯曲

120°以上的角度，可以一次弯成。较小的锐角，可以分几次弯成：先弯成较大角度，然后待玻璃管稍冷后，在第一次受热的位置稍为偏左或偏右一些进行第二次加热和弯曲，直至弯成所需的角度。

玻璃管弯好后，应检查弯成的角度是否准确，弯曲处是否平整，整个玻璃管是否在同一平面上。

4. 拉细玻璃管(见图3－7)

拉玻璃管时加热方法与弯玻璃管时基本上一样，不过要烧得更软一些。轻拿玻璃管两端，将要拉细的中间部分插入煤气灯的氧化焰中加热，并不断地旋转。待玻璃管变软并呈红黄色时，移出火焰，顺着水平方向边拉边转动玻璃管。待玻璃管拉到所要求的细度时，一手持玻璃管，使其垂直，让其变硬。玻璃管冷却后，用小砂轮在适当部位截断。

图3－7 拉细玻璃管的方法

玻璃棒的截断、熔光、弯曲、拉细等操作与上述玻璃管的操作类似。

5. 滴管、小头搅棒、搅棒的制取

如果制备滴管，只需将拉细后截得的玻璃管的细端尖嘴稍微烧一下使其光滑，再把粗的一端烧熔，并垂直往石棉网上轻轻地揿压一下，冷却后装上橡皮头，即成滴管。如果制取小头搅棒，只需将拉细后截得的玻璃棒的细端斜插在火焰上烧圆出一个小球，再将粗的一端圆一下口即制成小头搅棒。如果制取普通搅棒，只需将截得的玻璃棒的两端分别圆口即可。

6. 塞子与塞子钻孔

容器上常用的塞子有：软木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。软木塞易被酸或碱腐蚀，但与有机物的作用较小。橡皮塞可以把容器塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用。玻璃磨口塞能把容器塞得很紧密，可用于盛装除碱和氢氟酸

以外的一切液体或固体物质的容器。各种塞子都有大小不同的型号，可根据瓶口或仪器口径的大小来选择合适型号的塞子。通常选用能塞进瓶口或仪器口1/2～2/3的塞子，过大或过小的塞子都是不合适的。

为了能在塞子上安装玻璃管、温度计等，塞子需预先钻孔(见图3－8)。常用的钻孔器是一组直径不同的金属管，一端有柄，另一端的管口很锋利，可用来钻孔。另外还有一个带圆头的细铁棒，用来捅出钻孔时进入钻孔器中的橡皮或软木。如果是软木塞可先经压塞机压紧实，以防钻孔时塞子开裂。钻孔时选择一个比要插入塞子的玻璃管(或温度计等)略细的钻孔器，将塞子放置在桌上，用左手按住塞子，右手握住钻孔器的柄头，一面旋转，一面向塞子里面挤压，缓慢地把钻孔器钻入预先选好的位置。开始可由塞子较小的一端起钻，钻到一半深时，把钻孔器反方向旋转拔出，再从塞子的另一端相对应的位置按同样的操作钻孔，直到两头穿透为止。用小铁条通出钻孔器内的软木屑。钻孔时必须注意钻孔器与塞子表面保持垂直，否则会把孔打斜。

图3－8 钻孔法

在橡皮塞上钻孔时，要选择一个比要插入塞子的玻璃管略粗的钻孔器。在钻孔器下端和橡皮塞上涂抹一些润滑剂(凡士林、甘油或水)以减小摩擦力。其它钻孔操作和软木塞相似。最后洗涤橡皮塞及钻孔器，除去润滑剂，并将钻孔器擦干。

玻璃管插入塞子前，前端必须用火熔光，并用水把玻璃管润湿。然后将玻璃管轻轻地转动穿入塞孔，注意不能用力过猛。如果孔太小，可用圆锉将塞孔锉大些。

三、实验内容

1. 截取3支长度分别为15 cm、17 cm、20 cm玻棒，并熔烧其截断面。

2. 截取3支长度分别为12 cm、14 cm、16 cm玻管，弯成60°、90°、120°等角度的弯管。

3. 制备2-4支滴管。

4. 制备2支小头搅棒。

5. 按教师的要求选取2个橡皮塞，钻合适的孔径，并将玻璃管插入已打好孔的塞子中。

四、思考题

1. 熄灭煤气灯与熄灭酒精灯有何不同，为什么？

2. 弯曲和熔光玻璃管时，应如何加热玻璃管？

3. 如何拉制滴管，制作滴管时应注意什么？

4. 当把玻璃管插入已打好孔的塞子中时，要注意什么问题？

实验三分析天平的使用和称量

一、目的要求

1. 了解电光分析天平的构造。

2. 熟悉电光分析天平的使用方法。了解电子分析天平的使用规则。

3. 学会用直接法和差减法称量试样。

二、实验原理

见第二章2.5节中有关分析天平的介绍。

三、仪器和药品

仪器：电光分析天平，台秤，电子分析天平，称量瓶，干燥器

药品：已知质量的金属片或玻璃棒，称量试样(无水碳酸钠或五水硫酸铜)

四、实验内容

1. 电光分析天平

1) 称前检查

(1) 检查天平放置是否水平，如不水平，可调节天平箱前下方的两个调水平螺丝，使水准器的气泡位于正中。

(2) 检查砝码是否齐全，圈码是否完好，有无跳落；机械加码装置读数盘的读数是否在零位。

(3) 检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。

(4) 天平盘中若有灰尘或其它落入的物体，应该用软毛刷轻扫干净。

2) 零点的测定

每次称量前首先要测定天平的零点。测定零点时，先接通电源，然后沿顺时针方向慢慢转动旋钮(即打开旋钮)，待天平达到平衡后，检查微分标尺的零点是否与投影屏上的标线重合。如相差不大可拨动旋钮下面的调零杆，挪动一下投影屏的位置，便可使两者重合。如两者相差较大则应旋动零点调节螺丝进行调整。

3) 称量练习

(1) 直接法称量

向教师领取已知质量的金属片或玻璃棒，记下编号，调好天平的零点后，进行称量，记录数据，并将结果与教师核对。

(2) 差减法称量

本实验要求用差减法准确称量2份0.2～0.3 g的固体试样。

在一个洁净干燥的称量瓶中装入1 g左右的固体试样，盖上瓶盖，按直接称量法准确称量盛有固体试样的称量瓶的总质量。然后取出称量瓶，用其瓶盖轻轻地敲打瓶口上方，使样品落到一个干净的小烧杯中。盖上称量瓶，再准确称量，记下这时称量瓶和剩余试样的质量，两次称量之差即为倾出的样品的准确质量。

用同样操作，在另一干净的烧杯中，准确称取另一份试样。

2. 电子分析天平(操作见第二章2.5节)

1) 准确称出一金属片或玻璃棒的质量。

2) 用差减法准确称量2份0.2～0.3 g的固体试样。

五、实验报告格式(示例)

实验三分析天平的使用和称量

分析天平编号：日期

称量记录

六、思考题

1. 为何要测定天平的零点？天平的零点和停点有何区别？

2. 在放置待称物体或加减砝码时应特别注意什么事项？

3. 为什么用分析天平称量时，通常只允许打开天平箱左右边门，不得开前门？读数时如果没有关闭天平门，会引起什么后果？

4. 什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用差减法称量？

5. 用差减法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，对称量结果将造成什么误差？若试样倾倒入烧杯内后再吸湿，对称量是否有影响？

实验四溶液的配制

一、目的要求

1. 了解和学习实验室常用溶液的配制方法。

2. 学习移液管和容量瓶的使用方法。

二、基本操作

在化学实验中，常常需要配制各种溶液来满足不同实验的要求。如果实验对溶液浓度的准确性要求不高，一般利用台秤、量筒、带刻度烧杯等低准确度的仪器配制就能满足需要。如果实验对溶液浓度的准确性要求较高，如定量分析实验，这就须使用分析天平、移液管、容量瓶等高准确度的仪器配制溶液。对于易水解的物质，在配制溶液时还要考虑先以相应的酸溶解易水解的物质，再加水稀释。无论是粗配还是准确配制一定体积、一定浓度的溶液，首先要计算所需试剂的用量，包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后再进行配制。

无机化学实验通常配制的溶液有一般溶液和标准溶液。

1. 一般溶液的配制

1) 直接水溶法对于易溶于水而不发生水解的固体试剂(如NaOH、NaCl、KNO3等)，在配制溶液时，可用台秤称取一定量的固体于烧杯中，加入少量蒸馏水，搅拌溶解后稀释至所需体积，再转移入试剂瓶中。

2) 介质水溶法对于易水解的固体试剂(如SbCl3、FeCl3等)，可称取一定量的固体，加入适量的一定浓度的酸(或碱)使其溶解，再用蒸馏水稀释，摇匀后转入试剂瓶。

对在水中溶解度较小的固体试剂，需先选用合适的溶剂溶解，然后稀释，摇匀转入试剂瓶。例如，在配制I2的溶液时，可先将固体I2用KI水溶液溶解。

3) 稀释法对于液态试剂(如HCl、HAc、H2SO4等)配制溶液时，先用量筒量取所需量的浓溶液，然后用适量的蒸馏水稀释。需特别注意的是，在配制H2SO4溶液时，应在不断搅拌下将浓H2SO4缓慢地倒入盛水的容器中，切不可将水倒入浓H2SO4中。

一些容易发生氧化还原反应或易见光分解的溶液，要防止在保存期间失效。例如，Fe2+溶液中应放入一些铁屑。AgNO3、KI等溶液应保存在棕色瓶中。容易发生化学腐蚀的溶液应存放在合适的容器中。

2. 标准溶液的配制

已经准确知道浓度的溶液称为标准溶液。标准溶液的配制方法有两种。

1) 直接法根据所需要的浓度，用分析天平准确称取一定量的基准物质，经溶解后，定量转移入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。通过计算得到该标准溶液的准确浓度。能直接用来配制标准溶液的物质称为基准物质。它必须达到以下的要求：纯度足够高、组成与化学式相符、性质稳定、有较大的摩尔质量。

2) 标定法当欲配制标准溶液的试剂不是基准物质时，就不能用直接法配制。可先粗配成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定它的浓度。

当用稀释法配制标准溶液的稀溶液时，可用移液管准确吸取其浓溶液至适当体积的容量瓶中配制。

三、仪器和药品

仪器：台秤，分析天平，烧杯，移液管，容量瓶，量筒，试剂瓶

药品：NaOH(s)，浓硫酸，浓盐酸，NaCl(s)，CuSO4·5H2O(s)，FeSO4·7H2O(s)，K2Cr2O7(s)，HAc(1.000 mol·L-1)

四、实验内容

1. 配制100 mL 6 mol·L-1 NaOH溶液。

2. 用浓硫酸、浓盐酸分别配制2 mol·L-1 H2SO4、6 mol·L-1 HCl 各100 mL。

3. 配制0.2 mol·L-1的NaCl、CuSO4、FeSO4溶液各50 mL。

4. 配制0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液250 mL。

5. 由已知准确浓度为1.000 mol·L-1的HAc溶液配制0.500 mol·L-1和0.200 mol·L-1 HAc 溶液各50 mL。

五、思考题

1. 用容量瓶配制溶液时，要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀释溶液洗三遍？为什么？

2. 怎样洗涤移液管？水洗净后的移液管在使用前为什么还要用吸取的溶液来洗涤？

3. 某同学在配制CuSO 4溶液时，用分析天平称取硫酸铜晶体，用量筒取水配成溶液，他的操作对吗？为什么？

实验五 滴定操作练习

一、目的要求

1. 掌握酸碱滴定的原理和滴定操作。

2. 掌握滴定管的正确使用方法。

3. 初步学会正确判断滴定终点。

二、实验原理

酸碱中和反应的实质是

H + + OH - == H 2O

当反应达到终点时，根据反应物酸给出质子的物质的量与反应物碱接受质子的物质的量相等的原则，可求出酸或碱的物质的量浓度。 即 c A ·V A =

b

a

c B ·V B 上式中c A ，c B 分别代表酸和碱的浓度(mol·L -1)；V A ， V B 分别为酸和碱的体积(单位为L 或mL)；a, b 为反应式中酸、碱的化学计量数。

因此，通过滴定，确定酸碱溶液中和时所需要的体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一酸或碱溶液的浓度已确定，则可求出另一碱或酸溶液的浓度。

本实验以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液分别滴定HCl 和HAc ，当指示剂由无色变为淡粉红色时，即表示已达到终点。由前面计算公式，求出酸或碱的浓度。

三、仪器和药品

仪器：酸式滴定管，碱式滴定管，25 mL 移液管 药品：0.1 mol·L -1 NaOH 标准溶液(准确浓度已知)，0.1 mol·L -1 HCl 溶液(浓度待标定)，0.1 mol·L -1 HAc(浓度待标定)，甲基红指示剂，酚酞指示剂

四、实验内容

1. HCl 溶液浓度的标定

用0.1 mol·L -1 HCl 操作液荡洗已洗净的酸式滴定管三次，每次约10 mL ，荡洗液从滴定管两端分别流出弃去。然后再装满滴定管，逐出滴定管下端的气泡。然后将滴定管内溶液的液面调至“0.00”刻度处。

将一洗净的25 mL 移液管用0.1 mol·L -1 NaOH 标准溶液荡洗三次后(每次用5~6 mL 溶液)，准确移取25.00 mL 的NaOH 标准溶液于250 mL 锥形瓶中。加甲基红指示剂2滴，摇匀，用已备好的0.1 mol·L -1 HCl 操作液滴定。近终点时，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴HCl 后，变为橙色，在30 s 内不褪，此时即为终点。准确读取滴定管中HCl 的体积。

重新把酸式滴定管装满溶液，重新移取25.00 mL NaOH 标准溶液，按上法再滴定2次。

计算HCl的浓度。3次测定结果的相对平均偏差应小于0.2 %。

2. HAc溶液浓度的测定

碱式滴定管洗涤，装上0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液，逐出橡皮管和尖嘴内的气泡。然后将液面调至“0.00”刻度处。

用移液管准确移取25.00 mL的HAc待测溶液于250 mL锥形瓶中。加入2滴酚酞指示剂，摇匀，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色转变为粉红色且半分钟内不褪色。准确读取滴定管中NaOH的体积。

重复测定2次。要求三次测定结果的相对平均偏差小于0.2 %。

附：0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液的配制和标定

先用固体NaOH配制500 mL 0.1 mol·L-1 NaOH，摇匀。其准确浓度要通过标定来确定。

标定过程：准确称取三份0.4～0.5 g邻苯二甲酸氢钾，分别置于三个250 mL锥形瓶中，每份加入50 mL刚煮沸并已冷却的蒸馏水使其溶解，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至微红色半分钟不褪即为终点。计算出NaOH溶液的浓度。要求三份平行测定的结果的相对平均偏差不超过0.2 %。

五、数据记录和处理

将HCl溶液浓度的标定和HAc溶液浓度的测定有关数据分别填入表3－1和表3－2中。

六、思考题

1. 滴定管和移液管为什么均需用待装溶液荡洗三次？锥形瓶是否也要用待装溶液荡洗？

2. 分别用NaOH滴定HCl和HAc，当达到化学计量点时，溶液的pH值是否相同？

3. 遗留在移液管口内部的少量溶液，最后是否应当吹入锥形瓶中？

4. 以下几种情况对滴定结果有何影响？

(1) 滴定管内留有气泡；

(2) 滴定过程中，有一些滴定液从滴定管的活塞处渗漏出来；

(3) 近滴定终点时，没有用蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁；

(4) 滴定完毕，有液滴悬挂在滴定管的尖端处。

实验六粗盐的提纯

一、目的要求

1. 掌握提纯NaCl的原理和方法。

2. 学习溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

3. 了解SO42－，Ca2+，Mg2+等离子的定性鉴定。

二、实验原理

化学试剂或医药用的NaCl都是以粗盐为原料进行提纯的。粗盐中含有K+，Ca2+，Mg2+，SO42－等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中的Ca2+，Mg2+，SO42－可通过选择适当的试剂使其生成沉淀而除去。一般先在粗食盐溶液中加入过量的BaCl2溶液生成BaSO4沉淀而除去SO42－

Ba2+ + SO42－== BaSO4(s)

然后在溶液中加入Na2CO3溶液，除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+：

Ca2+ + CO32－== CaCO3(s)

4Mg2+ + 5CO32－+ 2H2O == Mg(OH)2·3MgCO3(s) + 2HCO3－

Ba2+ + CO32－== BaCO3(s)

过量的Na2CO3溶液用盐酸中和。粗食盐中的K+与这些沉淀剂不反应，仍留在溶液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸发浓食盐溶液时，NaCl 结晶析出，K+则仍留在母液中而被除掉。

三、仪器和药品

仪器：烧杯，量筒，台秤，石棉网，吸滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，试管，滤纸

药品：HCl(6 mol·L-1)，HAc(2 mol·L-1)，NaOH(6 mol·L-1)，BaCl2(1 mol·L-1)，Na2CO3(饱和)，(NH4)2C2O4(饱和)，镁试剂I，pH试纸和粗食盐等

四、实验内容

1. 溶解粗食盐

称取20 g粗食盐于250 mL烧杯中，加入80 mL水，加热搅拌使粗食盐溶解(不溶性杂质沉于底部)。

2. 除去SO42－

加热溶液至近沸，边搅拌边逐滴加入1 mol·L-1 BaCl2溶液(约3~5 mL)。继续加热5 min，使沉淀颗粒长大而易于沉降。

3. 检查SO42－是否除尽

将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1~2滴1 mol·L-1 BaCl2溶液，如果出现混浊，表明SO42－尚未除尽，需继续滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42－。如不混浊，表示SO42－已除尽。吸滤，弃去沉淀。

4. 除去Ca2+，Mg2+，Ba2+ 等阳离子

将3中所得的滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和的Na2CO3溶液，直至不再产生沉淀为止。再多加0.5 mL Na2CO3溶液，静置。

5. 检查Ba2+是否除尽

在上层清液中，加几滴饱和Na2CO3溶液，若出现混浊，表明Ba2+未除尽，需继续加Na2CO3溶液直至除尽，吸滤，弃去沉淀。

6. 除去过量的CO32－

往5中的滤液加热搅拌，滴加6 mol·L-1 HCl中和到溶液的pH值约为2~3(用pH试纸检查)。

7. 浓缩与结晶

把溶液倒入250 mL烧杯中，蒸发浓缩至有大量晶体出现(约为原体积的1/4)。冷却，吸滤。

将氯化钠晶体转移到蒸发皿中，用小火烘干。冷却后称量，计算产率。

8. 产品纯度的检验

取产品和原料各1 g，分别溶于5 mL蒸馏水中，进行下列离子的定性检验：

1) SO42－：各取溶液1 mL于试管中，分别加入6 mol·L-1 HCl溶液2滴和1 mol·L-1 BaCl2溶液2滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。

2) Ca2+：各取溶液1 mL，加入2 mol·L-1 HAc使呈酸性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3~4滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。

3) Mg2+：各取溶液1 mL，加入6 mol·L-1 NaOH溶液5滴和镁试剂2滴。比较两溶液天蓝色沉淀的产生情况。

五、思考题

1. 在除去Ca2+，Mg2+，SO42－时，为什么要先加入BaCl2溶液，然后再加入Na2CO3溶液?

2. 为什么用BaCl2而不用CaCl2除去SO42－？

3. 在除Ca2+，Mg2+，Ba2+ 等离子时，能否用其它可溶性碳酸盐代替碳酸钠？

4. 加HCl除CO32－时，为什么要把溶液的pH值调到2~3？调至pH值约为7好不好？

实验七离子交换法制备纯水

一、目的要求

1. 了解离子交换法净化水的原理和方法。

2. 掌握水中一些离子的定性鉴定方法。

3. 学会正确使用电导率仪。

二、实验原理

实验室里通常采用蒸馏水和离子交换法将水净化，以获得纯度较高的水。由前一种方法得到的称为“蒸馏水”；由后一种方法得到的称为“去离子水”。

离子交换法通常是利用离子交换树脂来进行的。离子交换树脂是一种难溶性的高分子聚合物，对酸碱及一般试剂相当稳定，它只能将本身的离子与溶液中的同号电荷离子起交换作用。根据交换离子的电荷，可将其分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。从结构上看，离子交换树脂包括两部分：一部分是具有网状骨架结构的高分子聚合物，即交换树脂的母体；另一部分是连在母体上的活性基团。例如，国产732型强酸性阳离子交换树脂可用RSO3H 表示，R代表母体，—SO3H代表活性基团；国产717型强碱性阴离子交换树脂可用R—N(CH3)3OH表示，它是在母体R上联上季胺活性基团—N(CH3)3OH。

天然水或自来水中常含有Mg2+，Ca2+，Na+等阳离子和HCO3－，SO42－，Cl－等阴离子。当水样流过阳离子交换树脂时，水中的阳离子就与树脂骨架上的活性基团中的H+交换。例如

2 R—SO3H + Mg2+ (R—SO3)2Mg + 2 H+

当水样通过阴离子交换树脂时，树脂中的OH－就与水中的阴离子交换。例如

R—N+(CH3)3OH－+ Cl－R—N+(CH3)3Cl－+ OH－

这样水中的无机离子被截留在树脂上，而交换出来的H+和OH－发生中和反应生成水，使水得到了净化。

由于在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的，从上面两个方程式可看出，当水样中存在着大量的H+或OH－时，不利于交换反应进行。所以只用阳离子交换柱和阴离子交换柱串联起来所制得的水中往往仍含有少量未经交换的杂质离子。为了进一步除去这些离子，可再串联一个装有由一定比例的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂均匀混合的交换柱，其作用相当于串联了很多个阳、阴离子交换柱，而且在交换柱任何部位的水都是中性的，从而大大减少了逆反应发生的可能性。

经交换而失效的交换树脂经过适当的处理可使其重新复原，这一过程称为树脂的再生。即利用上述交换反应可逆的特点，用一定浓度的酸或碱迫使交换反应逆向进行，使无机离子从树脂上解脱出来。阳离子交换树脂可用5%的HCl溶液淋洗，阴离子交换树脂可用5%的NaOH溶液淋洗，即可使它们分别得到再生，转化成H型或OH型。

三、仪器和药品

仪器：DDS—11A型电导率仪，3支交换柱(φ=15 mm，l=25 cm玻璃管，也可用25 mL 滴定管代替)

药品：732型强酸性阳离子交换树脂，717型强碱性阴离子交换树脂，HCl(5 %)，NaOH(2 mol·L-1，5 %)，NaCl(饱和，25 %)，AgNO3(0.1 mol·L-1)，HNO3(2 mol·L-1)，BaCl2(1 mol·L-1)，NH3·H2O(2 mol·L-1)，铬黑T(0.5 %)，钙指示剂(0.5 %)

四、实验内容

1. 新树脂的预处理

1) 732型树脂将树脂用饱和NaCl溶液浸泡一天，用水漂洗至水澄清无色后，用5 %的HCl溶液浸泡4 h。倾去HCl溶液，用纯水洗至pH=5~6，备用。

2) 717型树脂处理操作与732型相同，只是用5 %的NaOH溶液代替HCl溶液，最后用纯水洗至pH=7~8。

2. 装柱

将交换柱底部的螺丝夹旋紧，加入一定量纯水，再将少许玻璃棉塞在交换柱下端，以防树脂漏出。然后将处理好的树脂连同水一起加入交换柱中。如水过多，可打开底部的螺丝夹，将过多的水放出。但在整个交换实验中，水层始终要高出树脂层。轻敲柱子，使树脂均匀自然下沉。树脂层中不得留有气泡，否则必须重装。装柱完毕，最好在树脂层的上面盖一层湿玻璃棉，以防加入溶液时掀动树脂层。

在3支交换柱中分别加入阳离子交换树脂，阴离子交换树脂和阴、阳混合均匀的交换树脂(按2：1体积比混合)。树脂层高度均为交换柱的2/3。然后，按图3－9所示将3支交换柱串联起来。注意：各联结点必须紧密，不能漏气，并尽量排出连接管内的气泡。

图3－9 离子交换装置示意图

3. 离子交换

打开高位槽螺丝夹和混合柱底部的螺丝夹，使自来水流经阳离子交换柱、阴离子交换柱和混合离子交换柱，水流速度控制在25~30滴/min。开始流出的30 mL水样弃去，然后用3只干净的烧杯分别收取从阳离子交换柱、阴离子交换柱和混合离子交换柱流出的水样各约30 mL。将这三份水样连同自来水分别进行水质检验。

4. 水质检验

1) 用电导率仪测定各份水样的电导率。

2) 各取水样0.5 mL分别按表3－3方法检验Ca2+，Mg2+，Cl－和SO42－。将检验的结果填入表中，并根据检验结果作出结论。

5. 树脂的再生

1) 阳离子交换树脂再生将树脂倒在烧杯中，先用水漂洗一次，倾出水后加入5 %的HCl溶液，搅拌后让其浸泡20 min。倾去酸液，再用同浓度的HCl溶液洗涤2次，最后用纯水洗至pH=5~6。

2) 阴离子交换树脂再生方法同阳离子交换树脂再生，只是用质量分数为5%的NaOH 溶液代替HCl溶液，最后水洗至pH=7~8。

3) 混合树脂再生混合树脂必须分离后才能再生。将混合柱内的树脂倒入一高脚烧杯中，加入适量25 %的NaCl溶液，充分搅拌。因阳离子交换树脂的密度比阴离子交换树脂的大，搅拌后阴离子交换树脂便浮在上层，用倾析法将上层的阴离子交换树脂倒入另一烧杯中。重复此操作直至阴、阳离子交换树脂完全分离为止。分离开的阴、阳离子交换树脂可分别与阴离子交换柱和阳离子交换柱的树脂一起再生。

五、思考题

1. 试述离子交换法净化水的原理。

2. 为什么自来水经过阳离子交换柱、阴离子交换柱后，还要经过混合离子交换柱才能得到纯度较高的水？

3. 电导率仪测定水纯度的依据是什么？

4. 如何筛分混合的阴、阳离子交换树脂？

附：微型实验

1. 微型仪器

3支微型离子交换柱(φ = 8 mm ，l = 160 mm)，5只微型烧杯(10 mL)，透明玻璃点滴板。 药品同常规实验。

2. 实验步骤

同常规实验。但应注意以下两点：

1) 离子交换时应控制水的流速在6~8滴/min 。

2) 水质检验时，收集各交换柱流出的水样8~10 mL 即可。

实验八 二氧化碳相对分子质量的测定

一、目的要求

1. 学习气体相对密度法测定气体相对分子质量的原理和方法。

2. 加深理解理想气体状态方程式和阿伏伽德罗定律。

3. 练习启普气体发生器的使用和气体的收集。

二、实验原理

根据阿伏伽德罗定律，在同温同压下同体积的任何气体含有相同数目的分子。

对于p 、V 、T 相同的A 、B 两种气体。若以m A 、m B 分别代表A 、B 两种气体的质量，M A 、M B 分别代表A 、B 两种气体的相对分子质量。其理想气体状态方程式分别为 气体A: RT M m pV A

A

=

(3－1) 气体B: RT M m pV B

B

= (3－2) 由(3－1)、(3－2)式可得

B

A

B A M M m m = (3－3) 因此，在同温同压下，同体积的两种气体的质量之比等于它们的相对分子质量之比。

我们应用上述结论，以同温同压下，同体积二氧化碳与空气相比较。因为已知空气的

平均相对分子质量为29.0，所以只要测得二氧化碳与空气在相同条件下的质量，便可根据 (3－3)式求出二氧化碳的相对分子质量。即 0.2922?=

空气

m m M CO CO (3－4)

式中 29.0——空气的平均相对分子质量。

在实验中只要测出一定体积的二氧化碳的质量，并根据实验时的大气压和温度，计算出同体积的空气的质量，即可求出二氧化碳的相对分子质量。

三、仪器和药品

仪器：启普气体发生器，洗气瓶，干燥管，磨口锥形瓶，分析天平，台秤 药品：石灰石，无水氯化钙，HCl(6 mol·L -1)，NaHCO 3(1 mol·L -1)，CuSO 4(1 mol·L -1)

四、实验内容

1. 二氧化碳的制备

二氧化碳是由盐酸与石灰石反应制得。实验装置图如图3－10所示。石灰石中含有硫，所以在气体发生过程中会有硫化氢、酸雾、水汽等产生。可让产生的气体依次通过硫酸铜溶液，碳酸氢钠溶液以及无水氯化钙以除去硫化氢，酸雾和水汽。

图3－10 制取、净化和收集二氧化碳的装置图 1－盐酸与石灰石 2－硫酸铜溶液 3－碳酸氢钠溶液

4－无水氯化钙 5－收集瓶

2. 二氧化碳相对分子质量的测定

取一烘干的洁净磨口锥形瓶，放在分析天平上称量(空气 + 瓶 +塞)的质量m A 。

在启普气体发生器中产生二氧化碳气体，经过净化、干燥后导入锥形瓶中。由于二氧化碳气体比空气略重，所以必须把导管插入瓶底。等4～5 min 后，轻轻取出导气管，用塞子塞住瓶口。再放在原来的分析天平上称量(二氧化碳 + 瓶 +塞)的总质量。重复通二氧化碳气体和称量的操作，直到前后两次称量的结果相差不超过1 mg 为止。两次称量的结果平均得m B 。

为了测定锥形瓶的容积，最后在瓶内装满水、塞好塞子，在台秤上准确称量(水 + 瓶 +塞)的质量m C 。m C －m A 即得水的质量。由水的质量即可求出锥形瓶的容积。

五、数据记录和处理

室温t /℃ ________________ 气压p /Pa ________________

(空气 + 瓶 + 塞)的质量m A ________________ g

第一次(二氧化碳气体 + 瓶 + 塞)的总质量 ________________ g 第二次(二氧化碳气体 + 瓶 + 塞)的总质量 ________________ g (二氧化碳气体 + 瓶 + 塞)的平均总质量m B ________________ g (水 + 瓶 + 塞)的质量m C ________________ g

瓶的容积00

.1A

C m m V -=

________________mL

瓶内空气的质量m 空气 ________________ g

瓶和塞子的质量m D = m A －m 空气 ________________ g 二氧化碳气体的质量 D B CO m m m -=2 ________________ g 二氧化碳的相对分子质量2CO M （实验值）________________ 二氧化碳的相对分子质量2CO M （理论值）________________

误差 ________________

六、思考题

1. 指出实验装置图中各部分的作用并写出有关反应方程式。

2. 为什么二氧化碳气体 + 瓶 + 塞的总质量要在分析天平上称量，而水 + 瓶 + 塞的质量可以在台秤上称量？

3. 哪些物质可用此法测定相对分子质量？举例说明。

4. 根据所得的实验值，分析误差产生的原因。

化学玻璃仪器的清洗规程 一、目的 在实验室中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器清洗是否符合要求，对实验结果的准确性有很大的影响。因此，制定本规程，以规范实验室常用玻璃仪器的清洗干燥与保存方法，将常用玻璃仪器清洗干净，做好实验前的准备工作。 二、适用范围 本规程适用于实验室常用玻璃仪器的清洗、干燥与保存方法。 三、职责 实验人员严格执行本规程。 四、洁净剂 4.1 洁净剂分类 4.2 洁净剂适用范围 肥皂常用洁净剂有肥皂、洗衣粉、洗洁精、自配洗液、有机溶剂等。 4.2.1洗衣粉、洗洁精适用于可以用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧 杯、烧瓶、三角瓶、试剂瓶、量筒等。 4.2.2自配洗液可用于以下仪器的洗涤 4.2.2.1不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸 馏器，HPLC用小瓶等特殊形状的仪器。 4.2.2.2常规清洗后仍然挂液的玻璃仪器。

4.2.2.3长久不用的杯皿器具。 4.2.2.4新购回的玻璃仪器。 4.2.2.5刷子刷不下的污垢。 4.2.3有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的仪器，如酒精，乙醚等。 五、清洗液的制备及注意事项 5.1 重铬酸钾洗液 重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从5～12%的各种浓度都有。配方见下表，本实验室采用配方一（强洗液）。

配制方法（强洗液）：称取的10g K2Cr2O7，置500ml烧杯中，用约20ml水加热溶解，放冷后，将烧杯置冷却水中，然后将180ml浓H2SO4缓缓加入K2Cr2O7溶液中(注意：千万不能将水或溶液加入H2SO4中)，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装入洗液瓶备用，盖好盖子，以防浓硫酸吸水减弱洗涤能力。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力,应废弃处理，重新配制。 5.2碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞出仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠溶液(Na2CO3，即纯碱)，碳酸氢钠(Na2HCO3，小苏打)，磷酸三钠溶液(Na3PO4)，磷酸氢二钠溶液(Na2HPO4)等。 5.3纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸(HCl)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高，否则浓酸挥发刺激)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 5.4有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒

常用玻璃仪器的洗涤和干燥 实验中所使用的玻璃仪器及塑料器皿清洁与否，直接影响实验结果，往往由于器皿的不清洁或被污染而导致较大的实验误差，甚至会出现相反的实验结果。因此，实验用器皿洗涤清洁工作是十分重要的基本操作，是做好实验的前提及实验成败的关键之一。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用广泛。 配制浓度各有不同，从5"12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1"2倍的水加热溶解，稍冷后，将工

业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。３. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH)１００mL。 ４.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

实验一定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤 一、实验目的 1、熟悉化学实验室规划和安全守则。 2、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。 3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。 二、实验原理 1、化学实验室安全守则 ?实验前做好预习，熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。 ?实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导，严格按照规定操作。未经教师同意，不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。 ?加强个人防护意识，不得穿拖鞋进入实验室，严禁在实验室内饮食吸烟，或把食具带进实验室，实验完毕，必须洗净双手。 ?倾注药品或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。试管加热时，切记不要使管口向着自己或别人。 ?易挥发和易燃物质，应远离火源。 ?浓酸和浓碱具有强腐蚀性，不要让它们溅在皮肤或衣服上。 ?绝对不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。 ?未经教师允许，严禁将药品带出实验室。 ?爱护实验仪器和设备，搞好实验室卫生。 2、认领仪器 ?按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。 3、玻璃仪器的洗涤： ?洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。 ?一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤： 先用自来水冲洗一下，然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗，再用自来水清洗掉残留的洗涤剂，最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果)。 ?一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。 先用自来水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来)，旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。 铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入350 ml浓硫酸。 ?作痕量金属分析的玻璃仪器，应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。 ?作邻苯二甲酸酯分析的玻璃仪器，应用分析纯试剂冲洗或400℃烘烤2-4h。

常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同，从5～12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1～2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4340mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4）4克加少量水溶解后，再加入10％氢氧化钠（NaOH）100mL。 ４.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓HCL或浓硫酸（H2SO4）、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠

I-2 常用玻璃仪器的洗涤和干燥 （一）仪器的洗涤 化学实验室经常使用玻璃仪器和瓷器。用洁净的仪器进行实验是保证实验得到预期结果的前提条件，但不同实验对洁净的标准不同，应当根据实验的需要、污物的性质和仪器的形状特征等选择适当的洗涤剂和洗涤方法。 附着在玻璃仪器上的污物通常有可溶性物质、尘土、油污等其他水不溶性物质。洗涤前应根据实验的要求、污物的性质和仪器被污染的程度等选择合适的洗涤剂和洗涤方法，实现洗净仪器的目的。 1．用水刷洗 通过用水冲洗的方法洗去水溶性物质。这种方法通常适用于刚刚使用完，且只粘附有水溶性物质的玻璃仪器。 2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗 通过粘有去污粉的毛刷进行洗涤。由于去污粉中含有碳酸钠，它和合成洗涤剂一样，都能够除去仪器上非水溶性的油迹和污渍。去污粉中还含有白土和石英沙，刷洗时起摩擦作用，使洗涤的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，要用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、石英沙及洗涤剂。 3．用洗涤液洗 用洗涤液浸泡进行洗涤。在进行精确的定量实验时，或因对仪器的洁净程度要求更高；或因所用仪器容积精确、形状特殊，不能或无法用刷子机械地刷洗；这时就要选用适当的洗涤液进行清洗。普通化学实验室中常用的洗涤液有： （1）铬酸洗液将5～10 g K2Cr2O7(粗)用少量水润湿，加入100 mL浓H2SO4，边加边搅拌，必要时可稍加热促使其溶解，得到棕红色油状液体。冷却后贮于细口瓶中备用。铬酸洗液是一种酸性很强的强氧化剂，在使用过程中，红色K2Cr2O7被还原成绿色的Cr3＋离子，失去氧化性。因此当洗液颜色变绿时，洗液即失效，应重新配制。因洗液中含浓H2SO4，能强烈吸空气中的水分，从而降低洗涤效果，故不使用时，铬酸洗液应密封保存。 注意：六价铬严重污染环境，故润洗用的洗液应放回原瓶中，并尽量使之流尽。 （2）NaOH-KMnO4洗液将10 g KMnO4溶于少量水中，在搅拌下，慢慢向其中注入100 mL 10％NaOH溶液即成。它用于洗涤油脂及有机物。洗后留在器壁上的MnO2沉淀可用还原性洗液(如浓HCl、H2C2O4或Na2SO3溶液)将其除去。 （3）酒精与浓HNO3混合液它适于洗净滴定管。使用时先在滴定管中加入3 mL酒精，再加入4 mL浓HNO3即成。 （4）浓HCI(粗)洗液它可以洗去附着在器壁上的氧化剂（如MnO2）。 使用洗液是一种化学处理方法，这里只介绍了4种洗液，而实际问题可能是多种多样的，如盛过奈斯勒试剂的瓶子常有碘附着在瓶壁上，用上述几种洗液均很难洗净，这时可用 1 mol/L KI溶液洗涤效果较好。总之，选用洗液要有针对性，要根据具体条件，充分运用已有的化学知识来处理实际问题。 用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液(其用量约为仪器总容量的1/5)。然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液润湿，这样反复操作，最后把洗液倒回原来瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则效率更高。

化学实验仪器的洗涤 在化学实验操作的过程中，仪器的洗涤是实验操作中重要的环节之一。仪器的洗涤通常主要是指玻璃仪器的洗涤，当然还指蒸发皿、坩锅、研钵等的洗涤。在进行化学试验前，已经使用过的仪器必须洗刷干净，晾干备用或保存。 洁净的玻璃仪器是做好实验的前提，特别是对于离子鉴别及一些定量实验更为重要，否则会直接影响到实验的结果。常用的实验仪器洗涤方法有如下几种。 1、冲洗法 往容器中注入少量的水（一般不超过容器容积的1/3），振荡，倒掉，反复几次，再将容器口朝下，冲洗外壁后将容器放于指定位置晾干。如果是试管的话，则应倒扣在试管架上。 2、刷洗法 若仪器内壁附有不易洗掉的物质，可以往容器里倒入少量水，再选择合适的毛刷配合去污粉、洗涤剂，往复转动，轻轻刷洗后用水冲

洗几次即可。 3、药剂洗涤法 对于用水洗不掉的污物，可以根据污物不同的性质用药剂进行处理。 ①玻璃器皿中若附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物及MnO2等物质时，可以用稀盐酸清洗（必要的时候可以加热）。 ②附有油脂的仪器，可以用热的纯碱液来清洗（或用NaOH溶液），苯酚可以用NaOH溶液来洗涤。 黏附有硫磺的仪器，可用CS2溶解后除去（也可用热的NaOH溶液洗涤）。 ④黏附有碘的仪器，可以用酒精溶解来清除。 ⑤做过银镜实验的试管，可以用稀硝酸来洗涤（必要时可以加热）。 ⑥准备做滴定实验用的滴定管，要用特殊配制的“洗液”来洗。洗净内部后，冲净洗液，再用蒸馏水洗涤2～3次。 ⑦洗去苯酚或酚醛树脂一般要用酒精浸泡后洗涤。 ⑧氨水可以洗去AgCl、AgBr固体（AgI不溶于氨水）。

⑨铁锈可以用盐酸洗去。 洗干净的标准是：内壁均匀地附着一层水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。 玻璃仪器洗涤的一般程序是这样的：自来水冲洗→洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次（仅对定量实验和物质的检验实验而言）。 一般的污物（可溶性污物、无黏附性不溶物如灰尘或油污）可以用洗涤剂或洗衣粉蘸洗。对于滴定管、容量瓶、吸量管、移液管等精密仪器不能实验洗衣粉、洗涤剂洗，应用铬酸洗液来洗涤。 ：《乙酸分子结构》研究性学习案例 教学目标：1、通过实验探究掌握乙酸分子的结构，从而掌握乙酸的性质； 2、培养学生的实验、分析、推理、归纳等方面的能力； 3、培养学生实事求是的科学态度。 教学重点：乙酸分子的结构 教学方法：实验――探究 课前准备：将学生分成八个学习小组，每一个小组桌上都放有实验所用仪器和药品。 教学过程：

常用玻璃仪器的清洗、干燥与保存操作规程 1 目的 在实验室中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器清洗是否符合要求，对实验结果的准确性有很大的影响。因此，制定本规程，以规范实验室常用玻璃仪器的清洗干燥与保存方法，将常用玻璃仪器清洗干净，做好实验前的准备工作。 2 范围 本规程适用于实验室常用玻璃仪器的清洗、干燥与保存方法。 3 术语和定义 N/A 4 职责 4.1 质量工程师负责本规程的制定与实施。 4.2 实验人员严格执行本规程。 5 洁净剂 5.1 洁净剂分类 常用洁净剂有肥皂、洗衣粉、洗洁精、自配洗液、有机溶剂等。 5.2 洁净剂适用范围 5.2.1 肥皂、洗衣粉、洗洁精适用于可以用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、三角瓶、试剂瓶、量筒、等。 5.2.2 自配洗液可用于以下仪器的洗涤 5.2.2.1 不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器，HPLC用小瓶等特殊形状的仪器。 5.2.2.2 常规清洗后仍然挂液的玻璃仪器。 5.2.2.3 长久不用的杯皿器具。 5.2.2.4 新购回的玻璃仪器。 5.2.2.5 刷子刷不下的污垢。 5.2.3 有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的仪器，如酒精，乙醚等。 6 清洗液的制备及注意事项 6.1 重铬酸钾洗液 重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从5～12%的各种浓度都有。配方见下表，本实验室采用配方一（强洗液）。 项目试剂 配方一（强洗液） 配方二（中强洗液） 配方三（弱洗液） 重铬酸钾 10g 10g 10g 水 20ml 100ml 100ml 浓硫酸 180ml 100ml 10ml 配制方法（强洗液）：称取的10g K2Cr2O7，置500ml烧杯中，用约20ml水加热溶解，放冷后，将烧杯置冷却水中，然后将180ml浓H2SO4缓缓加入K2Cr2O7溶液中(注意：千万不能将水或溶液加入H2SO4中)，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装入洗液瓶备用，盖好盖子，以防浓硫酸吸水减弱洗涤能力。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力,应废弃处理，重新配制。 6.2 碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞出仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠溶液(Na2CO3，即纯碱)，碳酸氢钠(Na2HCO3，小苏打)，磷酸三

化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2C r2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4）液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液

实验室器皿的清洗、储存和隔离管理作业指导书 1.目的 为实验室实验器皿制定一项清洗操作规程，以保证分析工作的准确度和精密度。 2.适用范围 检验室 3.责任者 检验员助理应严格遵照该操作规程，实验室负责人监督本规程的实施。 4.定义 无 5.安全注意事项 洗液具有很强的腐蚀性，配制及使用过程中应特别注意应在通风橱中进行，戴好防护镜和防护手套。 6.规程 6.1.在分析工作中，洗净实验器皿是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对化验工作的准确度和精密度均有影响。 6.2.洗涤仪器的一般步骤 6.2.1. 对于新的实验器皿，先用水浸泡或用毛刷与洗涤剂清洗，晾干后，再用洗液浸泡数小时，洗净。 6.2.2. 检验员做完实验，将所用实验器皿内残留的溶液倒掉，并用水将其洗净，放在水池边标有“待清洗实验器皿”字样的区域，注意若主要成分为非水溶性物质或难溶于水的物质，使用完毕的实验器皿应放在下层。 6.2.3. 检验员应将各自使用过的待清洗实验器皿随时清洗。 6.2.4. 洗净的仪器倒置时，水流出后容器内壁应不挂水珠。 6.3.洗涤液的使用 铬酸洗液的配制方法：研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中，边搅拌边慢慢加入360ml浓硫酸。 针对仪器沾污物的性质，对用洗涤剂不能有效洗净的仪器，一般采用铬酸洗液浸泡一夜。 6.4.实验器皿的干燥和保管 6.4.1. 实验器皿洗净后，倒置于实验器皿架上晾干或置于烤箱中烘干。注意：容量器具不能烘干。 6.4.2. 带磨口塞的仪器如容量瓶、比色管等最好在清洗前用线绳把塞和管拴好，以免打破塞子或互相弄混。 6.4.3. 成套仪器用完要立即洗净，晾干，放在专门的盒子里保存。 6.5. 仪器有特殊要求的器皿的洗涤 6.5.1 气相液相用器皿由仪器使用者各自洗涤，且与常规仪器分开存放 6.5.2 光谱用器皿均用专用酸缸浸泡（浸泡液为10%硝酸，三个月更换一次），原子荧光光谱仪使用器皿与其它光谱使用仪器浸泡酸缸分开存放。

常用玻璃仪器的洗涤和干燥及注意事项 在实验研究工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围： 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下： 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4）配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液： 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4）液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液： 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4）4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH）１００mL。 ４.纯酸、纯碱洗液： 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4）、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。

仪器的认领和洗涤 一. 目的要求 1. 熟悉无机化学实验室规则和要求； 2. 领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解使用注意事项； 3. 学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二. 实验内容 1. 认领仪器：按仪器清单逐个领取和认识无机实验中常用仪器。 （参见表1常用仪器简介） 2. 玻璃仪器的洗涤 实验化学中经常使用各种玻璃仪器。如果使用不洁净的仪器，往往由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果，因此，玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的内容。 玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求，污物的性质和沾污的程度来选择合适的洗涤方法。 对于水溶性的污物，一般可以直接用水冲洗，冲洗不掉的物质，可以选用合适的毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落下来，再用水冲洗干净。 对于有油污的仪器，可先用水冲洗掉可溶性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，或因口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器，可用洗液或少量浓HNO3或浓H2SO4浸洗。氧化性污物可选用还原性洗液洗涤；还原性污物，则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是KMnO4洗液与K2Cr2O7洗液。其配制方法见附注。 若污物是有机物一般选用KMnO4洗液；若污物为无机物则多选用K2Cr2O7洗液。洗涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约1/5体积的洗液，使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤，则效果会更好。洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用H2O冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里，不能倒入水槽，以免腐蚀下水道。 洗液用后，应倒回原瓶。可反复多次使用，多次使用后，K2Cr2O7洗液会变成绿色（Cr3+的颜色）；KMnO4洗液会变成浅红或无色，底部有时出现MnO2沉淀，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。 仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底，若有机物用洗液洗不干净，也可选用合适的有机溶剂浸洗。 用上述方法洗去污物后的仪器，还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后，才能洗净。 已洗净的玻璃仪器应该是器壁透明的，其内壁形成均匀水膜，且不挂水珠。凡已洗净的仪器，内壁不能用布或纸擦试，否则布或纸上的纤维及污物会玷污仪器。 3. 玻璃仪器的干燥 有些实验要求仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。 （1）晾干对于不急用的仪器，可将仪器插在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾干。（2）吹干将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出。

常用玻璃仪器的洗涤与干燥 在实验室中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对实验结果有很大影响。 洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品,洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。 肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机间使其充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将水洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾(K2Cr2O7和浓硫酸(H2SO4配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 酸性洗液的浓度可从5%~12%。配制方法为:取一定量的工业用K2Cr2O7,先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将所需体积的工业用浓H2SO4徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中,边加边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。

第2课时物质的加热和仪器的连接与洗涤 【学习目标】 1．能正确使用酒精灯给物质加热。 2．能正确规范地连接仪器装置，并能正确地检验装置的气密性。 3．学会洗涤玻璃仪器，并能判断玻璃仪器是否清洗干净。 【学习重点】 1．用酒精灯给物质加热；2.装置的连接和气密性的检查；3.玻璃仪器的洗涤。 【学习难点】 用酒精灯给物质加热。 情景导入生成问题 1．复习：现有仪器：①集气瓶；②带铁夹的铁架台；③量筒；④烧杯。请在横线上填上所需仪器的序号。 (1)用于量取少量液体③。 (2)用于收集、贮存少量气体①。 (3)配制溶液④。 (4)固定和夹持各种仪器②。 2．明确学习目标，由学生对学习目标解读。 自学互研生成能力 知识模块一酒精灯的使用方法 阅读课本P20～P21的内容，完成第1～2两小题： 1．使用酒精灯时应注意以下几点： 绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立刻用湿抹布扑盖。 2．实验1－5

右图中，火焰各部分的名称A是外焰，B是内焰，C是焰心。处在外焰层的火柴梗最先炭化，说明外焰的温度最高。加热物质时应使用酒精灯的外焰。 知识模块二给物质加热 阅读课本P21的内容，完成1～3题： 1．给试管里的液体加热时应注意以下几点： (1)试管外壁应该干燥，试管里的液体不能超过试管容积的1/3。 (2)用试管夹夹持试管时应由试管底部套上、取下；试管夹应夹在距试管口约1/3处(试管中上部)；试管与水平面成约45度角。 (3)加热时应先使试管底部均匀受热(预热)，然后用酒精灯外焰固定加热。 (4)试管口不要对着自己或他人，更不能从试管口向内看。 (5)加热后的试管不要立即接触冷水或用冷水冲洗。 2．给试管内的固体加热应注意以下几点： (1)试管口应略向下倾斜。 (2)先使试管底部受热均匀，再用外焰固定加热。 (3)试管夹从试管的底部套上、取下。夹在距试管口1/3处。 3．观察“实验1－6”，完成课本P21表格。 实验内容现象 氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶 有蓝色絮状沉淀生成 液 加热上述反应后生成的物质蓝色固体物质逐渐变成黑色 知识模块三连接仪器装置 阅读课本P22连接仪器装置部分，思考下列问题。 思考：怎样把玻璃管插入橡胶塞、连接玻璃管和胶皮管、在容器口塞橡皮塞及检查装置的气密性？ 知识模块四洗涤玻璃仪器 阅读课本P22，完成1～2题： 1．试管的洗涤：如果内壁附着有不易洗掉的污渍，要用试管刷刷洗，刷洗时需转动或上下移动试管刷，但用力不能过猛，以防损坏试管。

玻璃仪器的洗涤、干燥和存放 1．玻璃仪器的一般洗涤步骤 实验中要使用各种玻璃仪器，这些玻璃仪器是否清洁，会直接影响实验结果的准确性，因此，在实验前必须将玻璃仪器清洗干净。 一般的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等，可以用毛刷从外到里用水刷洗，这样可刷洗掉水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘；若有油污等有机物，可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗，然后用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁2～3次。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。在有机实验中，常使用磨口的玻璃仪器，洗刷时应注意保护磨口，不宜使用去污剂，而改用洗涤剂。 对不易用毛刷刷洗的或用毛刷刷洗不干净的玻璃仪器，如滴定管、容量瓶、移液管等，通常将洗涤剂倒入或吸人容器内浸泡一段时间后，把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用，再用自来水冲洗和去离子水润洗。 砂芯玻璃滤器在使用后须立即清洗，针对滤器砂芯中残留的不同沉淀物，采用适当的洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀的固体，然后用减压抽洗法反复用洗涤剂把砂芯中残存的沉淀物全部抽洗掉，再用蒸馏水冲洗干净，于110℃烘干，保存在防尘的柜子中。 2.难洗污物的洗涤方法 结晶和沉淀物的洗涤：如氢氧化钠或氢氧化钾因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时，可用水浸泡数日，然后用稀酸洗涤，使之生成能溶于水的物质，再用水冲洗。如存有有机物沉淀，则可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤。 残留汞齐的洗涤：汞与一些金属形成金属合金(汞齐)，附着在玻璃壁上形成深色斑痕，可用体积分数为10％的硝酸溶液将汞齐溶解，再用水洗净。 干性油、油脂、油漆的洗涤：可用氨水或氯仿进行洗涤，未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤；煤油可用热肥皂水洗涤；黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。污斑的洗涤：玻璃上的白色污斑，是长期贮碱而被碱腐蚀形成的；玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点，可用盐酸溶液洗涤；电解乙酸铅时生成的混浊物，可用乙酸洗涤；褐色的二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤；玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。 银盐污迹的洗涤：氯化银、溴化银污迹可用硫代硫酸钠溶液，银镜可用热的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸银加以洗除。 3.常用洗涤剂 针对玻璃上的不同粘污物，采用相应的洗涤剂洗涤，并通过化学或物理的方法能有效地将玻璃仪器清洗干净。目前几种常用的洗涤剂见表2。要注意在使用各种不同性质的洗涤剂时，必须要把前一种洗涤剂清除后再用另一种洗涤剂，以免它们之间相互作用，生成更难清除的产物。 洗涤剂及其配方使用方法 铬酸洗液：20g重铬酸钾溶于40mL水中，冷却后，慢慢加入360mL工业浓硫酸(切不可将水倒入浓硫酸中) 清除器壁上残留的油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。洗液废液经处理方可排放。 工业盐酸[浓或(1+1)]洗液：清除碱性物质及大多数无机物残液

如何在化学实验中对玻璃仪器进行洗涤 课题概述： 玻璃仪器洗涤不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对实验的观察和结果均有影响。因此，正确及时洗涤玻璃仪器尤为重要。 一、产生原因 在化学实验中，盛放反应物质的玻璃仪器经过化学反应后，往往有残留物附着在仪器的内壁，一些经过高温加热或放置反应物质时间较长的玻璃仪器，还不易洗净。 二、主要措施 一、选择合适的洗涤剂：一般情况下，可选用合成洗涤剂，对玻璃仪器进行清洗。当仪器内壁附有难溶物质，用合成洗涤剂无法清洗干净时，应根据附着物的性质，选用合适的洗涤剂。如附着物为碱性物质，可选用稀盐酸或稀硫酸，使附着物发生反应而溶解；如附着物为酸性物质，可选用氢氧化钠溶液，使附着物发生反应而溶解；若附着物为不易溶于酸或碱的物质，但易溶于某些有机溶剂，则选用这类有机溶剂作洗涤剂，使附着物溶解。如：久盛石灰水的容器内壁有白色附着物，选用稀盐酸作洗涤剂；久盛高锰酸钾溶液的容器壁上有黑褐色附着物，可选用浓盐酸作洗涤剂。此外在实验室，还有专门配制的洗涤液。

二、掌握洗涤玻璃仪器的操作方法：对易除去杂物的简单仪器，如试管、烧杯等，用试管刷蘸取合成洗涤剂刷洗。在转动或上下移动试管刷时，须用力适当，避免损坏仪器及划伤皮肤。然后用自来水冲洗。当倒置仪器，器壁形成一层均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下时，表明已洗净。对附有难去除附着物的玻璃仪器，在使用合适的洗涤剂使附着物溶解后，去掉洗涤残液，再用试管刷刷洗，最后用自来水冲洗干净。一些构造比较精细、复杂的玻璃仪器，无法用毛刷刷洗，如容量瓶、移液管等，可以用洗涤液浸洗。 三、及时洗涤玻璃仪器：及时洗涤玻璃仪器有利于选择合适的洗涤剂，因为在当时容易判断残留物的性质。有些化学实验，及时倒去反应后的残液，仪器内壁不留有难去除的附着物，但搁置一段时间后，挥发性溶剂逸去，就有残留物附着到仪器内壁，使洗涤变得困难。还有一些物质，能与仪器的本身部分发生反应，若不及时洗涤将使仪器受损，甚至报废。 三、取得成绩 化学实验是一项严肃认真的科学实践，干净的玻璃仪器有利于实验者观察到正确的实验现象得出正确的实验结论。也培养了实验者科学严谨的学习方法和学习态度。 四、反思建议 玻璃仪器洗涤是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对实验结果的准确和精密度均有影响，不同的实验有不同的仪器洗净要求。这就要求我们针对不同的要求科学地对玻璃仪器进行洗涤。

玻璃仪器的洗涤、干燥及基本操作 一、实验目的 1．掌握化验室通用玻璃仪器的名称、用途、注意事项。 2．掌握化验室玻璃仪器的洗涤方法、干燥及保管方法。 二、实验原理 分析化学实验中要求使用洁净的器皿；因此，在使用前必须将器皿充分洗净，常用的洗涤方法有：刷洗、洗涤剂洗、铬酸洗液洗、盐酸-乙醇洗液等。不论用上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次，洗净的器皿，放去水后内壁应只留下均匀一薄层水，如壁上挂着水珠，说明没有洗净，必须重洗。 洗液主要用于洗涤被无机物沾污的器皿，它对有机物和油污的去污能力也较强，常用来洗涤一些口小、管细等形状特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。洗液具有强酸性、强氧化性，对衣服、皮肤、桌面、橡皮等有腐蚀作用，使用时要特别小必，另外六价铬对人体有害，又污染环境，应尽量少用，已还原成绿色的铬酸洗液，可加入固体高锰酸钾使其再生，这样，实际消耗的是高锰酸钾，可减少铬对环境的污染。 三、仪器与试液 （一）仪器：量筒、烧杯、三角烧瓶、滴定管、液液管、容量瓶等。（二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 ◆盐酸－乙醇洗液：将化学纯的盐酸和乙醇按1：2的体积比混合。四、操作步骤 （一）认识化验室通用的玻璃仪器及其它制品。 实验室里存在的所有玻璃仪器及制品要知道名称、用途及使用注意事项。（二）洗涤 1．刷洗：用水和毛刷洗涤除去器皿上的污渍和其他不溶性和可溶性杂质。2．用肥皂、合成洗涤剂洗涤：洗涤时先将器皿用水湿润，再用毛刷蘸少许洗涤剂，将仪器内外洗刷一遍，然后用水边冲边刷洗，直至洗净为止。