发明内容 本发明旨在提供一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的测定方法，以解决现有技术化学溶剂萃取法操作复杂，检测周期长，耗费大量的人力物力等问题。为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的测定方法，包括以下步骤建立不同牌号的聚丙烯粉料的核磁信号标准曲线； 取待测聚丙烯粉料，制备待测样；采用核磁共振谱仪对待测样进行测试，获取待测样的核磁信号强度值；根据待测样的牌号查找对应牌号的聚丙烯粉料的核磁信号标准曲线；以及从核磁信号标准曲线中查找与待测样的核磁信号强度值相对应的二甲苯可溶物含量值，作为聚丙烯粉料中的二甲苯可溶物含量值。进一步地，聚丙烯粉料的标准曲线通过以下步骤获得A.取同一牌号的多份具有不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯粉料，制备标准样；B.采用核磁共振谱仪对各标准样进行测试，获取各标准样的核磁信号强度值，并根据各标准样中二甲苯可溶物含量值和核磁信号强度值建立标准曲线；以及C.重复步骤A和B，建立各种牌号聚丙烯粉料的标准曲线。进一步地，上述标准样和待测样的制备步骤包括将聚丙烯粉料在真空环境中干燥，干燥后冷却至室温，形成预备样；称取4. 995 5. 005g的预备样，恒温25 35分钟，制得标准样或待测样。进一步地，聚丙烯粉料在真空环境中干燥的步骤包括将聚丙烯粉料在真空度为 0. IMPa、温度为123 127°C下干燥55 65分钟。进一步地，上述预备样恒温的过程包括将预备样在39. 5 40. 5°C下恒温28 32分钟。 进一步地，上述步骤B进一步包括a.采用核磁谱仪对3-5个标准样进行测定后， 建立基本曲线；b.采用核磁谱仪对不同于步骤a中的标准样进行测定，根据不同于步骤a 中的标准样品中二甲苯可溶物含量值和核磁信号强度值调整基本曲线；以及c.重复步骤 b，至曲线的相关系数> 0. 95为止，得到标准曲线。进一步地，对上述标准曲线需要进行校正。进一步地，上述校正包括以下步骤(1)将待测聚丙烯粉料，分成两份；(2)第一份通过化学溶剂法测定法测量其二甲苯可溶物含量值；C3)对第二份进行处理，形成标准样， 通过核磁谱仪得到该标准样的核磁信号强度值；(4)根据步骤O)中获得待测聚丙烯粉料的二甲苯可溶物含量值以及步骤(3)中测得的核磁信号强度值调整标准曲线；以及(5)取不同的待测聚丙烯粉料，重复步骤(1)- ),至标准曲线的相关系数>0. 95为止。进一步地，对上述标准曲线每隔7-30日进行一次校正。本发明所达到的技术效果为以核磁谱仪进行聚丙烯中二甲苯可溶物的测定，大大缩短了样品前处理时间，而且操作简便，测试结果准确，具有环保、高效、节能、准确的特性，适用于聚丙烯粉料工业生产中的中控分析应用。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。 下面将参照具体实施方式 ，对本发明作进一步详细的说明。

说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中图1示出了根据本发明的实施例1的标准曲线图。 具体实施例方式下面将对本发明的实施例中的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。本文中的术语“牌号”是对不同聚丙烯粉料的分类命名，此分类方式已被本领域人员广泛接受并使用。在本发明的一种典型的实施方式中，一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的测定方法，包括以下步骤建立不同牌号的聚丙烯粉料的核磁信号标准曲线；取待测聚丙烯粉料，制备待测样；采用核磁共振谱仪对待测样进行测试，获取待测样的核磁信号强度值；根据待测样的牌号查找对应牌号的聚丙烯粉料的核磁信号标准曲线；以及从核磁信号标准曲线中查找与待测样的核磁信号强度值相对应的二甲苯可溶物含量值，作为聚丙烯粉料中的二甲苯可溶物含量值。在上述方法中所采用的核磁谱仪为已有产品，其具有快速准确、操作简便、样品用量少和环保的优点，适于等规度、熔融指数、分子量等项目的测定。根据核磁共振的性质，采用不同的激发频率，并对信号进行采样就可以得到不同的数据。因此利用核磁共振信号与二甲苯萃取值之间的对应关系，就可以获得一条y = a+bx的线性关系曲线，由此可以准确测出聚丙烯中的二甲苯可溶物的含量。以核磁谱仪进行聚丙烯中二甲苯可溶物的测定，大大缩短了样品前处理时间，而且操作简便，测试结果准确，具有环保、高效、节能、准确的特性，适用于聚丙烯粉料工业生产中的中控分析应用。本发明中聚丙烯粉料的标准曲线通过以下步骤获得A.取同一牌号的多份具有不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯粉料，制备标准样；B.采用核磁共振谱仪对各标准样进行测试，获取各标准样的核磁信号强度值，并根据各标准样中二甲苯可溶物含量值和核磁信号强度值建立标准曲线；以及C.重复步骤A和B，建立各种牌号聚丙烯粉料的标准曲线。运用已知聚丙烯中二甲苯可溶物含量值的聚丙烯制备大量的标准样品，并根据这些标准样品建立标准曲线。例如采用通过化学溶剂法得到准确二甲苯可溶物含量值的聚丙烯。采用这种方式建立标准曲线不但能够提升该标准曲线所对应的数值的准确性，而且还能够简化操作流程。在实际应用过程中，不同牌号的聚丙烯粉料的性能不同，因此针对不同牌号的聚丙烯粉料，需要在核磁谱仪上建立相应牌号聚丙烯粉料的标准曲线，当对该牌号的聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量进行测定时只需要在相应的标准曲线的工作文件下进行测试即可。本发明中标准样和待测样的制备步骤包括将聚丙烯粉料在真空环境中干燥，干燥后冷却至室温，形成预备样；称取4. 995 5. 005g的预备样，恒温25 35分钟，制得标准样或待测样。在真空环境中干燥聚丙烯粉料既可以使聚丙烯粉料中的水分挥发又能避免粉料在干燥过程中被氧化影响测试结果，而且，干燥的后得到的预备样在测试之前需要进行恒温，以使样品温度和核磁谱仪的工作温度相适应，这样既保证了测试结果的准确性又保护了仪器不受样品的影响。优选地，本发明中聚丙烯粉料在真空度为0. IMPa、温度为123 127 °C下干燥 55 65分钟，在此真空条件下，聚丙烯粉料中的水分可以快速挥发，而且，控制干燥时间在 55 65分钟内即保证了粉料能达到足够干燥的效果又避免了长时间的高温条件下聚丙烯粉料的易氧化问题。优选地，本发明中将预备样在39. 5 40. 5°C下恒温28 32分钟。核磁谱仪的最佳工作温度是39. 5 40. 5°C，因此，需要将待测样的温度与核磁谱仪的温度保持一致，有利于保证检测结果的准确性。本发明建立标准曲线的步骤进一步包括a.采用核磁谱仪对3-5个标准样进行测定后，建立基本曲线；b.采用核磁谱仪对不同于步骤a中的标准样进行测定，根据不同于步骤a中的标准样品中二甲苯可溶物含量值和核磁信号强度值调整基本曲线；以及c.重复步骤b，至曲线的相关系数>0. 95为止，得到标准曲线。由少数样品得到的基本曲线是不能够用来准确测定聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量值的，通过对不同样品的测量得到一系列数据对基本曲线进行调整，当基本曲线的相关系数> 0. 95时标准曲线的建立才算完成，以此标准曲线为依据进行测定得到的结果才是准确的。本发明建立的标准曲线需要进行校正，具体校正步骤为(1)将待测聚丙烯粉料， 分成两份；(2)第一份通过化学溶剂法测定法测量其二甲苯可溶物含量值；C3)对第二份进行处理，形成标准样，通过核磁谱仪得到该标准样的核磁信号强度值；(4)根据步骤O)中获得待测聚丙烯粉料的二甲苯可溶物含量值以及步骤(3)中测得的核磁信号强度值调整标准曲线；以及(5)取不同的待测聚丙烯粉料，重复步骤(1)- ),至标准曲线的相关系数 > 0. 95为止。 因为在标准曲线的应用中，核磁谱仪所处环境(比如环境温度、湿度、核磁谱仪的位置等)的变化都会对测定结果产生影响，当化学溶剂法的测定结果和核磁共振谱仪法得到的结果偏差小于0.1时，标准曲线不需要进行校正可直接对聚丙烯粉料进行测定；当化学溶剂法的测定结果和核磁共振谱仪法得到的结果偏差大于0. 1时，需要对标准曲线进行校正，校正完成后才能对聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量进行测定。化学溶剂法是一种较为准确的测定聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的方法，因此以化学溶剂法对标准曲线进行校正，验证标准曲线的正确性，保证得到较为准确的聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量值。本发明需要每隔7-30日对标准曲线进行一次校正。根据实际情况定期对标准曲线进行校正，方可准确测定出样品的二甲苯可溶物含量值。 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行详细的说明，但如下实施例以及附图仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。根据实际生产的需要，本发明的实施例只建立了 L5E89粉料的标准曲线，并对该牌号的聚丙烯粉料进行二甲苯可溶物含量的测定。核磁谱仪型号MARAN_23型；仪器组成永久磁体(23MHz)；样品探头(直径^mm)；超级MARAN电子单元；恒温器(控温精度0. I0C)；工作站。其中超级MARAN电子单元包括脉冲发生器、频率发生器、射频放大器、前置放大器、射频接收器、数字采样。应用配制真空烘箱；多功能恒温箱型号MH1800A ；分析天平读数精度0. Img ； 样品管Φ^mm(装样量21ml)。标准曲线的绘制1)选取七个牌号为L5E89的聚丙烯粉料为标准样品，该牌号为神华集团命名，并已被本领域人员广泛接受，这七个标准样品是经过化学溶剂法测量得到的具有不同二甲苯可溶物含量的样品；2)在利用核磁谱仪进行测定之前对样品进行前处理，将七个样品在真空度为 0. IMPa，，温度为125°C的真空烘箱中干燥60分钟，然后将样品取出，放入玻璃干燥器中冷却至室温，形成七个预备样；称取不同质量的预备样，在39. 7摄氏度的恒温器中恒温30分 钟得到标样1、标样2、标样3......标样6、标样7。七个标准样品的质量和通过化学溶剂 法测定的二甲苯可溶物含量值见表1 ；3)在核磁谱仪上对标准样品进行测试，按照核磁谱仪的《工作曲线规程》进行操作，当标样1、标样2和标样3测试完成后得到三个不同的核磁信号强度值，以该核磁信号强度值为纵坐标，二甲苯可溶物含量值为横坐标建立基本曲线；4)依次对标样进行测试，至标样7测试完成后，基本曲线的相关系数达到0. 96，标准曲线建立完成，停止对标准样品的测试。标样1至标样7的核磁信号强度值见表1。表 权利要求 1.一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤 建立不同牌号的聚丙烯粉料的核磁信号标准曲线；取待测聚丙烯粉料，制备待测样；采用核磁共振谱仪对所述待测样进行测试，获取所述待测样的核磁信号强度值； 根据所述待测样的牌号查找对应牌号的所述聚丙烯粉料核磁信号标准曲线；以及从所述核磁信号标准曲线中查找与所述待测样的核磁信号强度值相对应的二甲苯可溶物含量值，作为所述待测聚丙烯粉料中的二甲苯可溶物含量值。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述聚丙烯粉料的标准曲线通过以下步骤获得A.取同一牌号的多份具有不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯粉料，制备标准样；B.采用核磁共振谱仪对各所述标准样进行测试，获取各所述标准样的核磁信号强度值，并根据各所述标准样中二甲苯可溶物含量值和所述核磁信号强度值建立标准曲线；以及C.重复步骤A和B，建立各种牌号聚丙烯粉料的所述标准曲线。 3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述标准样和所述待测样的制备步骤包括将聚丙烯粉料在真空环境中干燥，干燥后冷却至室温，形成预备样；称取4. 995 5. 005g的所述预备样，恒温25 35分钟，制得所述标准样或所述待测样。 4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述聚丙烯粉料在真空环境中干燥的步骤包括将所述聚丙烯粉料在真空度为0. IMPa、温度为123 127°C下干燥55 65分钟。 5.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述预备样恒温的过程包括 将所述预备样在39. 5 40. 5°C下恒温28 32分钟。 6.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤B进一步包括a.采用核磁谱仪对3-5个所述标准样进行测定后，建立基本曲线；b.采用核磁谱仪对不同于步骤a中的标准样进行测定，根据所述不同于步骤a中的标准样品中二甲苯可溶物含量值和所述核磁信号强度值调整所述基本曲线；以及c.重复所述步骤b，至所述基本曲线的相关系数>0.95为止，得到所述标准曲线。 7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，标准曲线建立后，对所述标准曲线进行校正。 8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述校正包括以下步骤(1)将待测聚丙烯粉料，分成两份；(2)第一份通过化学溶剂法测定法测量其二甲苯可溶物含量值；(3)对第二份进行处理，形成标准样，通过核磁谱仪得到该标准样的核磁信号强度值；(4)根据所述步骤O)中获得所述待测聚丙烯粉料的二甲苯可溶物含量值以及所述步骤(3)中测得的核磁信号强度值调整所述标准曲线；以及(5)取不同的待测聚丙烯粉料，重复所述步骤(1)- ),至所述标准曲线的相关系数> 0. 95为止。 9.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，对所述标准曲线每隔7-30日进行一次校正。 全文摘要 本发明提供了一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的测定方法，包括以下步骤建立不同牌号的聚丙烯粉料核磁信号标准曲线；取待测聚丙烯粉料，制备待测样；采用核磁共振谱仪对待测样进行测试，获取待测样的核磁信号强度值；根据待测样的牌号查找对应牌号的聚丙烯粉料标准曲线；以及从标准曲线中查找与待测样的核磁信号强度值相对应的二甲苯可溶物含量值，将该查找到的二甲苯可溶物含量值作为聚丙烯粉料中的二甲苯可溶物含量值。根据本发明的测定方法缩短了样品前处理时间，而且操作简便，测试结果准确，具有环保、高效、节能的特性，适用于聚丙烯粉料工业生产中的中控分析应用。 文档编号G01N24/08GK102565113SQ201210015349 公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月17日 优先权日2012年1月17日 发明者周伟, 徐颖 申请人:中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司包头煤化工分公司, 神华集团有限责任公司