凝胶渗透色谱系统(GPC)

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凝胶渗透色谱系统(GPC)

2024-07-15 08:29| 来源: 网络整理| 查看: 265

Nexera GPC系统的高通量分析

 

利用尺寸排阻色谱法测定聚合物的分子量分布是高效液相色谱法分析中的一个重要分支,通常称为凝胶渗透色谱(GPC)。随着分析技术的不断发展,如今即使在已建立成熟的GPC分析中,对高通量分析的需求也在不断增加。在这种新的需求下,Nexera GPC系统可以在使用常规GPC色谱柱的条件下,利用重叠进样功能实现高通量分析,同时完成聚合物中添加剂的测定。

 

利用重叠进样同时完成聚合物及其添加剂的测定

 

GPC分析通常采用示差折光率检测器(RID)进行平均分子量和多分散性的测定。同时,紫外检测器(UV)常用于测定聚合物中的添加剂,如抗氧化剂等。因此可通过将检测器串联完成同时测定。 在GPC分析中,排阻极限之前几乎没有任何组分洗脱流出。通过此特性,利用前一样品的洗脱带"重叠"在无洗脱的范围内,则可以获得较短的分析周期,并在连续分析中提供更高的通量。此外当存在多种聚合物添加剂时,即使使用排阻极限小的色谱柱,仍然很难将小分子添加剂完全分离,并且难以进行准确的定量分析。为解决这一难题,我们利用PDA检测器获得的光谱信息和色谱结果,使用智能解卷积功能改善未分离峰的分离,以便进行定量分析。 图1显示本研究中利用GPC获得的聚苯乙烯和三种添加剂的色谱图;表1显示了分析条件。

图 1聚苯乙烯和3种添加剂(RID)的色谱图 表 1分析条件 色谱柱 Shim-packTM GPC 805+GPC 801  (300 mmL. × 8 mm I.D. for each) 流动相 THF 流速 0.8mL/min 柱温 40℃ 进样量 10μL 检测器 RID/PDA(220-400nm) 样品 含3种添加剂的0.5%聚苯乙烯 分析周期 31 min 重叠时间 15.5min

 

重叠进样实现高通量分析

 

在图1所示的色谱图中,在0~15.5min的时间范围内没有洗脱组分,因此我们以此为重叠进样间隔进行重叠进样分析。图2显示了使用/不使用重叠进样功能时获得的连续色谱图的比较。缩短了近50%的分析周期实现高通量分析。

图 2有(下)/无(上)重叠进样(RID)的连续GPC分析比较



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