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作者：

付建新

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摘要：

多主元高熵合金作为一种新型的合金材料,它是由五种或五种以上主要元素构成且每种元素的原子百分比在5-35%之间.由于该合金多主元特性产生的高熵效应,晶格畸变效应,缓慢扩散效应等,使合金在结构上易于形成简单的固溶体结构(面心立方,体心立方或两相混合),而非复杂的金属间化合物.另外在一些热处理条件下可能在基体中伴随生成纳米析出相.这种特殊结构产生的固溶强化,析出强化效果使高熵合金表现出优异的力学性能,例如较高的拉伸强度和延展性,优异的抗高温蠕变性能和热稳定性等.然而,关于高熵合金高温变形和断裂行为发生的机理尚无完善的论述,需要进行深入的研究.本文利用真空电磁感应熔炼方法制备并浇铸了 CoCrFeNiMn高熵合金.为了研究热机处理工艺对合金组织演化和力学性能的影响,对合金进行了均匀化热处理,冷轧和再结晶退火等工序.对热机处理态的合金进行室温和高温的拉伸试验,通过变形微结构观察和理论分析研究了锯齿流变行为,并对合金高温拉伸蠕变的变形机理进行了探讨.为了研究A1元素的添加对合金微结构和力学性能的影响,通过同样的工艺路线制备了AlxCoCrFeNiMn(x=0.4,0.5,0.6)高熵合金(记为Al0.4,Al0.5和Al0.6).对不同Al含量合金的相组成,组织结构和拉伸性能进行了表征和分析,并选取Al0.5合金对其高温拉伸蠕变行为进行了研究.研究发现,热机处理后CoCrFeNiMn高熵合金由粗大的树枝晶偏析结构转变为成分均匀的等轴晶结构,在此过程中保持单一的面心立方相不变.轧制比例越高,再结晶温度越低,得到的等轴晶粒越细.其中最细晶粒的合金(轧制比40%,退火温度900℃/1h),平均晶粒尺寸为25μm,室温下抗拉强度达到580MPa,延伸率为56%左右.合金在中温区表现出优异的动态应变强化能力,应变强化指数在500℃达到0.42.与此同时在300～600℃温度区间观察到了显著的锯齿流变行为,锯齿类型随着温度的升高或应变率的降低发生A→A+B→B→B+C→C的转变.其中最大锯齿幅度出现在3×10-4s-1/600℃的C型锯齿(～6.7MPa)和500℃/1×10-5 s-1的B+C型锯齿(～8.9MPa).对室温,400℃和600℃的缺陷组织观察发现,低应变下(～1%)较低密度的短直位错呈平行堆积排列,高应变下(～20%)较高密度的纠缠位错呈胞状结构分布.400℃和600℃时出现大量的位错弯曲和扭折,证明了位错被溶质原子"钉扎"的过程.基于溶质拖拽模型和准静态时效模型,在300～500℃温度区间,锯齿流变的激活能为116 kJmol-1,说明位错的"钉扎"受溶质原子经位错管道扩散过程控制;在500～600℃温度区间,激活能为295 kJmol-1,位错与溶质原子的相互作用受多原子协同晶格扩散控制,其中扩散最慢的Ni元素对变形速率起主要作用.具有25μm晶粒尺寸的合金高温蠕变行为表现出两个不同特征的应力区域.低应力区的应力指数为5-6,平均激活能为268 kJmol-1;而在高应力区,应力指数为8.9-14,平均激活能为380 kJmol-1.微结构分析观察到大量割阶结构,表明蠕变过程中发生了位错攀移.另外,高应力区还观察到显著的动态再结晶现象,并且在晶界处产生了大量的纳米析出相(M23C6和富含Cr的σ相).因此,低应力区和高应力区的蠕变均为晶格扩散控制的位错攀移机制,但是高应力区明显升高的应力指数是由于蠕变过程中动态再结晶和晶界析出的共同作用导致的.对热机处理后的AlxCoCrFeNiMn(x=0.4,0.5,0.6)高摘合金的微结构研究发现,富含AlNi的体心立方相随着A1含量的升高而增多,合金的平均晶粒尺寸随着Al含量的升高而减小.体心立方相的强化作用和晶粒尺寸的"Hall-Petch"作用使Al0.6合金的室温屈服强度和最大强度分别达到348MPa和801MPa.与CoCrFeNiMn合金类似,Alx合金在中温区(300～600℃)表现出了较高的动态应变强化能力,这与此温度区间发生的锯齿行为有关.Al0.5合金的蠕变行为表现出与温度有关的转变.500℃和550℃应力指数为2.6-3,平均蠕变激活能为201 kJmol-l,说明合金的蠕变由溶质原子管道扩散控制的位错黏滞性滑移过程主导:600℃和650℃的应力指数为4.6-5.4,平均蠕变激活能为411 kJmol-1,说明蠕变过程为元素品格扩散控制的位错攀移机制.

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关键词：

高熵合金 热处理 微结构 拉伸性能 断裂行为 变形机理

学位级别：

博士

学位年度：

2017