我觉得，如果制备的酰氯要用于下一步反应，不妨多做一点，反应体系就0.4ml，那也太少了吧？羧酸跟氯化亚砜制酰氯，一般都很好做，产率很多都有90+%，没必要做小量的，原料多积累一点。一般二氯亚砜过量，不用担心氯化亚砜在回流管管壁上导致反应不完全。我做酰氯的时候一般都是把尾气(包括氯化亚砜，HCl，SO2)通入氢氧化钠水溶液中。紫外灯没法监测反应进程的话一般都用甲醇衍生化成甲酯，然后跑GC，一般就没这个必要了，反应时间按照文献来，基本都是可以的。