镍基合金因其在600 ℃以上具有优异的抗疲劳、持久以及抗氧化腐蚀性能,作为高温结构材料广泛应用于航空制造业。Inconel 718合金(国内牌号：GH4169)从上个世纪60年代开始广泛应用以来,已成为过去几十年最为成功的航空发动机涡轮盘用变形镍基合金[1]。与其它镍基变形合金相比,它具有更优异的锻造及焊接性能,在650 ℃以下,满足高的疲劳、蠕变抗力的同时,兼具良好的塑性,这些关键力学性能的良好组合使其几十年来被航空发动机制造商青睐。近年来,Inconel 718合金在石油、化工、能源等领域也得到了广泛应用[2]。

与其它γ′相强化镍基高温合金不同,Inconel 718合金的持久强度来源于在γ相基体上呈盘状析出的体心四方(D022)结构的γ″相(Ni3Nb)和少量的γ′相(Ni3(Al, Ti))[3],其中γ"相在γ相基体的{100}晶面上共格析出,对应取向关系为{100}γ″∥{100}γ和[001]γ″∥γ。γ"相特殊的D022结构使得它与γ相基体之间存在着明显的晶格错配(约2.86%)[4]。γ"/γ相界面处共格应变的存在使得γ"相发挥共格强化作用[5]。同时,与大部分变形镍基合金析出相体积分数高于40%不同,低的γ"+γ′相含量提高了γ相基体的变形塑性,保证了良好的强塑性。唯一不足的是,由于γ"相是亚稳相,650 ℃以上时效及变形时会加速向平衡δ相转变[6,7,8,9],劣化合金高温持久强度。

尽管已有更高服役温度的变形镍基合金投入使用,但目前Inconel 718合金仍然是世界范围内用量最多的涡轮盘材料,已成为变形高温合金先进热加工技术研发与高热强性组织设计与控制的基准,迫切需要深入了解其成形与加工过程的组织演变规律。近年来,随着航空发动机结构和性能的变化以及新型制造工艺的应用,对其高温成型过程的组织控制提出了越来越严苛的要求。新一代航空涡轮发动机推重比的提高和大型地面内燃机的发展,涡轮盘的重量和尺寸大幅提高,这给锻造组织控制带来了新的挑战。以选区激光熔化为代表的增材制造技术也成功应用于航空发动机部件的制造和维修,其对凝固组织中偏析相和亚结构的控制直接影响到成型件的使用性能。同时,国内外研究者一直在尝试通过成分调整和组织设计来进一步提高合金的服役温度。基于以上方面,本文对Inconel 718合金高温锻造再结晶组织演变、选区激光熔化后的凝固组织控制、高温变形机制、热强性提高思路等最新研究进展加以总结。

Inconel 718合金用于制造航空发动机的涡轮盘时,要采用高温锻造成型。为了使涡轮盘具有良好的高温抗疲劳性能,通过锻造工艺应得到均匀细小的晶粒组织。高温锻造主要通过动态再结晶来碎化初始粗大铸态组织,得到细小等轴晶粒。变形过程的再结晶行为受材料本身固有的再结晶机制控制,对Inconel 718合金而言,其高温变形机制并非单一的非连续再结晶[10]。Lin等[11]发现,Inconel 718合金高温变形时非连续再结晶和连续再结晶过程都会发生,且以非连续再结晶为主。Azarbarmas等[12]进一步证明Inconel 718合金高温变形过程涉及一系列不同的再结晶行为而非单一的非连续再结晶：开始变形(低应变)阶段主要为非连续再结晶,变形量的进一步增大促进了连续再结晶过程;在扭曲晶界处通过孪晶形成新的再结晶晶核,随着晶核的长大,其晶界的Σ3特性消失,而孪晶又会在长大的再结晶晶粒内部出现。Thomas等[13]对Inconel 718合金变形过程的再结晶机制进行了详细的阐述：在原始变形晶界处,通过晶界的凸出形成再结晶晶核,产生链状组织,此即非连续再结晶过程;晶粒内的位错重新分布在亚晶界处,使得亚晶界的取向发生改变,最终在晶内形成新的大角度晶界(即新的再结晶晶粒),称之为连续再结晶;孪晶界在变形中取向发生改变,形成新的大角度晶界从而产生新的再结晶晶粒,而孪晶又会在新晶粒内部出现。上述结果表明,Inconel 718合金高温变形时的再结晶过程受连续再结晶和非连续再结晶2种机制控制,且再结晶形核与长大过程伴随着孪晶的消失与产生。

合金高温变形过程的流变应力及再结晶过程可以通过建立数学模型来进行动态预测与分析[14,15],以期掌握不同变形参数下的组织规律。实际锻造工艺中,涡轮盘的再结晶过程更为复杂,特别是制造大型燃气轮机涡轮盘时,尺寸的增加为锻造工艺带来了更多困难[16]。为了避免晶粒的过分长大和δ相的大量析出,变形温度一般略高于δ相溶解温度(约980 ℃)。大型锻件变形后冷却过程异常缓慢,这将导致锻后再结晶晶粒的异常长大。如直径900 mm的锻件,即使采用水冷也需要30 min才能降到δ相溶解线以上20 ℃,而再结晶晶粒尺寸在1040 ℃停留30 min就可以从30 μm长大到100 μm[17]。即使在δ相固溶线以下温度等温时,变形后的再结晶晶粒也会发生明显的长大[18]。这样一来,不仅要考虑变形中的动态再结晶过程,还要考虑到变形结束后在高温停留阶段的晶粒静态长大行为。Zouari等[19,20]对Inconel 718合金变形后1020 ℃等温不同时间的组织演变进行了表征,发现部分再结晶组织会在几秒内开始发生亚动态再结晶,60 s内即长成粗大晶粒;而在初始再结晶程度低的变形组织中,会在原始变形晶界处发生静态再结晶,形成大小不均的链状组织;在60 s内,初始变形晶界处的再结晶晶核即可完全长大。此外,Chen等[21]发现,Inconel 718合金变形后在980 ℃以上等温时,组织中有大量退火孪晶生成。较高的变形温度和较低的变形速率可以有效促进再结晶过程,但温度过高会给变形后的冷却进程造成困难,在高温停留阶段,变形储存能的释放会加速晶粒的异常长大。因此,在保证再结晶完全的前提下,降低变形温度有助于获得均匀细小的再结晶晶粒。

变形时利用晶界处的δ相发挥Zener钉扎作用,可以有效抑制再结晶晶粒的长大[22]。为此,发展了δ相锻造工艺(Delta processing,DP),如图1[23]所示。在终锻之前,将经过变形的Inconel 718锻坯在δ相析出温度(843~899 ℃)等温处理以析出大量的针状δ相,在终锻时,利用分解球化后的δ相分布在晶界来抑制再结晶晶粒的长大,可获得均匀细小的变形组织[23]。δ相的分布形态和数量对最终的再结晶组织有重要影响。Watson等[24]在研究锻造Inconel 718合金组织中的晶粒异常长大现象时发现,正常晶粒处的δ相呈板条状在晶界处分布,而在异常长大部位δ相呈球状在晶粒内分布。这表明,当δ相尺寸过小时会大大削弱其晶界钉扎作用。由图1[23]可以看出,中间等温时的δ相析出受前面锻造过程产生的再结晶组织影响。本课题组前期研究[25]表明,随着初始再结晶程度的提高,δ相析出形态由针状变为球状,且最大析出量降低(图2[25])。因此,为了在DP工艺中析出足够多的中间针状δ相,要适当降低粗锻组织的再结晶程度。

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图1   Inconel 718合金的δ相锻造工艺示意图[23]

Fig.1   Schematic diagram of Delta processing for Inconel 718 alloy[23]

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图2   再结晶组织对Inconel 718合金中δ相析出的影响[25]

Fig.2   The influence of recrystallized structure on δ precipitation in Inconel 718 alloy (DRX—dynamic recrystallization)[25]

此外,在锻造工艺中除了要控制再结晶晶粒的尺寸与均匀性,还要考虑冷却过程产生的残余应力。高温冷却时,涡轮盘表面与内部存在较大的温度梯度,足以产生明显的残余应力[26]。固溶处理之后的水冷过程,会在涡轮盘表面产生向内的压缩残余应力,而在内部产生与之平衡的拉伸残余应力[27]。Rist等[28]采用中子衍射方法测得锻后涡轮盘经固溶处理后水淬,产生的残余应力为400~500 MPa。淬火组织中存在的残余应力会影响时效过程强化相的析出。Qin等[29,30]采用有限元方法模拟了Inconel 718合金淬后组织中的残余应力,发现残余应力分布不均匀并促进γ"相的形核过程;淬火产生的残余应力会使合金时效时γ"相沿特定取向粗化长大。目前,锻造合金残余应力问题受到了越来越多的关注,通过特殊的工艺来降低残余应力水平或者合理利用残余应力的有益作用,是目前及未来高温合金研究中应该重点关注的问题。

近年来,选区激光熔化(selective laser melting,SLM)作为一种新型增材制造技术受到了广泛的关注,它是以激光作为能量源,通过调整激光功率、扫描速率、扫描间距和铺粉厚度等参数,使高能量激光在计算机程序控制下对基板上铺设的预合金粉末进行逐层扫描融化,在Ar气等保护气氛下,融化后的金属熔体层层结合到一起,形成致密度高于99.9%的定向凝固组织[31,32,33,34]。SLM技术可以突破铸造、锻造等传统加工工艺对材料外形尺寸的限制并用于制造各种复杂形状的部件。

与传统粉末冶金成型相比,SLM工艺的流程简单、成本更低,且对原始粉末纯净度要求较低。与其它增材制造技术相比,SLM工艺过程更为简化,产品质量高、成型时间短,在省略其它附加工艺下即可制造满足高尺寸精度和良好表面完整性的复杂外形部件,目前已用于不锈钢、钛合金、镍基合金等复杂构件的制造[35],如燃烧室的旋流器、发动机叶片、涡轮增压器转子等[34],此外,该技术在航空发动机的制造与维修领域有良好的应用前景[36]。

Inconel 718合金组织中的主要强化相γ"析出缓慢[37,38],对固溶开裂敏感性低,这使得其具有优异的可焊性[39],也为其合金粉末应用于SLM工艺成型提供了可能。采用SLM工艺成型的合金在组织和性能方面都表现出与传统工艺成型的不同,以下主要从凝固组织特征-热处理-力学行为的角度加以总结。

SLM成型时,激光扫描时的快速熔化以及后续的快速凝固过程会在沉积层内产生很高的局部温度梯度,导致在凝固组织中形成微观成分偏析[40]和残余应力[41,42],并且在枝晶间析出富含Nb、Mo的Laves相[43]。不同于锻造等轴晶粒,SLM工艺得到的凝固组织具有明显的取向性,沿沉积方向形成柱状晶,而在其它平面的晶粒则具有不同取向[44]。图3为SLM成型Inconel 718合金的典型组织。不难发现,在枝晶间与晶界等处可见大量的白色Laves相,沿沉积方向的晶粒内形成柱状亚结构(图3a),而在垂直方向的晶粒内形成胞状亚结构(图3b)。

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图3   采用选区激光熔化(SLM)工艺成型Inconel 718合金的各向异性组织

Fig.3   Anisotropic microstructures of Inconel 718 alloy processed by selective laser melting (SLM) (a) columnar substructure parallel to the building direction (b) cellular substructure perpendicular to the building direction

SLM成型Inconel 718合金不均匀组织中各种偏析相的存在必须通过热处理(均匀化处理)来消除,传统锻造合金所用的标准热处理制度不再适用于SLM凝固组织,而Laves相溶解、δ相析出、再结晶、取向织构以及力学性能等多重因素的综合考虑使得固溶温度的可选范围变得十分有限。Laves相的溶解要求固溶温度高于1000 ℃,这么高的温度等温时会诱导晶粒长大,而且再结晶过程晶粒的亚结构也会发生改变。Chlebus等[40]研究表明：SLM成型的Inconel 718合金经980和1040 ℃固溶1 h时,在晶界等界面处还留有一些富Nb和Mo的粒状Laves相、少量的MC型碳化物以及δ相;1100 ℃固溶1 h后,Laves相、δ相已完全溶解,但晶界发生了明显的迁移,晶粒尺寸变大。Tucho等[44]对SLM成型的Inconel 718合金组织进行了表征,并研究了1100和1250 ℃固溶处理对晶内亚结构和微观偏析的影响,结果发现：原始凝固晶粒内包含存在一定取向差的柱状和胞状亚结构(与图3类似),在这些亚晶界处存在高密度位错网和Laves相析出;1100 ℃固溶时,原始组织发生再结晶,亚晶界处的位错密度逐渐降低,胞状亚结构长大,等温7 h时,晶粒发生明显粗化,再结晶基本完成;而在1250 ℃等温1 h时即完成了再结晶过程,胞状亚结构消失,但等温7 h时,偏析相尚未完全溶解,粗化的晶粒内有富Nb、Ti、Al的析出相。以上研究表明,为了将有害的Laves相溶解,固溶温度要高于1100 ℃,但这样会促进再结晶过程,诱发晶粒粗化,并且改变晶内亚结构。而即使在1250 ℃固溶7 h,尚存在一些富Nb、Ti、Al的偏析相,这样会减少γ"和γ′相的含量,削弱析出强化效果。

虽然SLM成型Inconel 718合金具有优异的耐磨和抗氧化性能[45],但是,其拉伸、蠕变及疲劳等力学性能受晶粒取向和热处理工艺的影响。Trosch等[46]对SLM成型的Inconel 718合金进行了拉伸性能测试,发现450和650 ℃时合金的屈服强度分别为1046和862 MPa,远高于传统铸造合金性能,450 ℃时的性能与锻造合金相当,其原因是合金快速凝固时,在晶内形成了位错胞状结构,这样的亚结构提高了合金的变形抗力。Schneider等[47]研究了去应力退火(1066 ℃等温1.5 h,Ar气冷却)、热等静压、均匀化、固溶、时效处理对SLM成型的Inconel 718合金再结晶和拉伸性能的影响(见表1[47]),发现在1066 ℃、1.5 h的等温过程中即可进行完全再结晶,之后的热等静压、均匀化处理、固溶处理对再结晶组织和拉伸性能均无明显改善,采用适当的高温固溶和双时效处理即可获得拉伸性能优异的再结晶等轴组织。

表1   热处理工艺对SLM成型Inconel 718合金拉伸性能的影响[47]

Table 1   Tensile properties of SLM-processed Inconel 718 alloy after experiencing different heat treatments[47]

Note: SR—stress relief annealing; Q—quenching; HIP—hot isostatic pressing; SC—slow cooled; Homo—homogenization; ST—solution treatment; UTS—ultimate tensile strength; YS—yield strength; δ—elongation to fracture

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正因为SLM成型Inconel 718合金的凝固组织具有明显的取向性,这就导致了力学性能的各向异性。Hautfenne等[48]发现,SLM成型Inconel 718合金的定向凝固组织比传统铸造组织具有更高的蠕变抗力,其蠕变性能随沉积方向和后续热处理工艺的不同变化很大(表2[48]);高温固溶处理时,快速凝固过程形成的亚结构发生回复,再结晶的发生使得织构和晶粒取向发生改变,从而对其蠕变和疲劳性能产生很大影响。Pröbstle等[49]研究了SLM成型Inconel 718合金热处理后的蠕变性能,结果表明,经1000 ℃固溶1 h后进行双时效处理,可以保留柱状晶粒内尺寸为0.50~0.65 μm的亚结构,630 ℃、900 MPa时最小蠕变速率比锻造合金低一个数量级;SLM凝固后的组织蠕变性能具有各向异性,平行于沉积方向的抗蠕变性能更好。

表2   不同沉积方向和热处理工艺对SLM成型Inconel 718合金蠕变性能的影响[48]

Table 2   Influences of building orientation and heat treatment on the creep behavior of SLM-processed Inconel 718 alloy[48]

Note: SRC—stress relief cycle, no details provided; HT1—980 ℃, 1 h, A.C.+720 ℃, 8 h, F.C. to 620 ℃, 8 h, A.C.; HT2—1065 ℃, 1 h, A.C.+760 ℃, 10 h, F.C. to 650 ℃, 8 h, A.C.

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与蠕变行为类似,SLM成型Inconel 718合金的疲劳行为受织构取向的影响。Yoo等[50]研究了热处理工艺对SLM成型Inconel 718合金晶内亚结构及其室温疲劳行为的影响,结果表明,经1065 ℃、1.5 h (Ar气冷却)去应力退火后,组织为沿长大的柱状晶,位错在晶界和亚晶界处的聚集使得相邻的柱状晶取向呈现周期性偏差(0.02°);1177 ℃、1 h均匀化处理后得到了粗大等轴晶组织;去应力退火组织中存在的胞状亚晶界,会阻碍疲劳变形中的位错扩展,延缓位错在局部晶界的聚集,促进均匀塑性变形。Konečná等[51]研究了SLM成型Inconel 718合金的室温疲劳裂纹扩展行为,发现快速凝固组织中的残余应力和细小等轴晶粒降低了抵抗裂纹扩展的能力。Zhou等[52]研究表明,具有柱状组织的SLM成型Inconel 718合金的低周疲劳性能具有各向异性,平行于沉积方向的柱状组织具有更好的抗疲劳性能;1065 ℃、1 h均匀化处理后,柱状晶通过完全再结晶演变为等轴晶,疲劳性能各向异性消失。

综上所述,SLM成型Inconel 718合金与传统锻造Inconel 718合金明显不同。首先,SLM成型的Inconel 718合金组织与性能具有各向异性[52,53,54,55,56,57],这是因为在SLM成型过程中,熔体在很高温度梯度下的快速凝固形成了沿沉积方向定向长大的柱状组织,从而使力学性能表现出明显的各向异性(即平行于柱状晶方向性能更优)。一般来说,与其它定向凝固高温合金类似,明确力学行为的取向性有助于最大限度地发挥服役性能。但对于SLM成型Inconel 718合金来说,后续必须进行的高温固溶处理会削弱这一取向性,因此,对于力学行为取向性的评价就变得更为重要。其次,热处理工艺制定困难。SLM凝固的组织要进行高温固溶处理以消除组织不均匀性[40,44,48~50],而在溶解Laves相等难溶偏析相的同时,组织形态也会发生改变。再结晶的发生会破坏晶粒的取向性,随着柱状晶变为等轴晶,力学行为的取向性也逐渐被削弱;晶粒的长大会恶化低周疲劳性能;位错密度的降低、胞状亚结构的长大,会降低变形抗力。通过固溶处理使组织形态均匀化的同时,也改变了原来的凝固组织特性。因此,SLM成型Inconel 718合金固溶处理制度的选定就变得极为重要和困难。

Inconel 718合金的析出强化相为γ"和γ′相,其中γ"相体积分数约为15%,γ′相体积分数约为4%[3],其它γ′相强化的镍基高温合金组织中γ′相体积分数一般高于40%[58],而以15%的γ"相为主要强化相的Inconel 718合金,650 ℃时具有优异的抗疲劳和抗蠕变性能,这表明γ"相与γ′相强化机制不同,表现为“少而硬”,同时,γ相基体中析出相含量的减少,使其具有优异的变形塑性,其高温变形行为由基体γ相的塑性变形方式、析出相与位错之间的交互作用所决定。

变形时,位错滑移受到析出相的阻碍,以切割或绕越方式通过析出相粒子,并会在析出相(和基体)中留下层错,这种位错与析出相之间的交互作用使材料具有持久的高温变形能力。由于Inconel 718合金的层错能很低,位错不容易进行交滑移,高温蠕变时位错在γ相基体的{111}面上进行滑移,表现出平面滑移特征,如图4a中箭头所示。可观察到不同位错滑移带之间的界限。滑移中的位错与γ"、γ′相相遇,位错剪切析出相粒子,在图4b中可见蠕变过程被滑移的位错切割开的γ" (或γ′)相,如箭头所示。循环疲劳变形时,位错也以类似的平面滑移方式运动,在基体组织中形成交叉的滑移带,并且切割γ"和γ′相[59]。除了位错滑移外,高温蠕变组织的另一特征是孪生,图5a和b为在650 ℃蠕变组织中发现的孪晶形貌。与运动中的位错剪切析出相类似,蠕变过程形成的孪晶也会切割γ"和γ′相[60,61]。如图5c所示,在孪晶内部和孪晶界处可见有析出相的存在,如箭头所示。

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图4   Inconel 718合金高温蠕变过程的基体变形特征

Fig.4   Planar slip feature of dislocations (a) and dislocation sheared precipitates (b) during creep deformation of Inconel 718 alloy

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图5   Inconel 718合金高温蠕变时产生的孪晶

Fig.5   TEM image (a) and corresponding SAED pattern (b) for the creep induced twinning in Inconel 718 alloy, and its interaction with precipitates showed by the arrows (c)

除了变形时基体中产生的位错滑移和孪生外,Inconel 718合金高温变形抗力主要由γ"相提供。Oblak等[5]证明,具有D022结构的γ"相与γ相基体之间存在着四方共格应变,这样的析出形态使γ"相为共格应变强化。图6a为γ"相的高分辨透射电镜(HRTEM)像,从相应的Fourier变换斑点(图6b)可以看出γ"相的晶体结构由2个L12晶胞构成。如图6c所示,γ"相由2个L12结构单元沿[001] (c轴)方向堆叠在一起,中间以反相畴界相连,形成D022结构[62,63]。

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图6   Inconel 718合金组织中具有D022结构的γ"相

Fig.6   HRTEM image (a) and corresponding FFT pattern (b) of γ" phase in Inconel 718 alloy, and the crystal model (c) for its D022 structure

镍基合金高温变形时,位错主要以剪切方式通过析出相,剪切需要的能量直接影响材料的变形抗力,剪切模式的差异影响材料的力学行为[64]。镍基合金中γ′相的位错剪切机制已被广泛研究[65,66,67,68],在不同温度下变形,位错剪切会在γ′相中产生反向畴界、层错、纳米孪晶等不同类型的晶格错排。而对Inconel 718合金而言,更重要的是了解主要强化相γ"的变形机制。合金高温变形时,位错剪切在γ"相(图7a)和γ′相(图7b)中留下条纹状层错,并且在γ"/γ相界有明显的位错钉扎,而在γ相基体中不产生层错。γ"相的密排面为(112) (如图6c中箭头所示),这个面上的原子堆垛顺序与γ′相的密排面{111}上的相同[69]。不同类型的位错在{111}面上的剪切运动会在γ′相中产生不同的缺陷：成对的a/2型位错剪切产生反相畴界(anti-phase boundary);a/6型位错剪切产生复杂层错(complex faults);a/3型位错剪切产生超晶格内禀/外禀层错(superlattice intrinsic/extrinsic stacking faults)[66,68,70]。相比之下,γ"相的体心四方结构以及它在γ相基体上的3种垂直析出取向,使得其与位错之间的交互作用更为复杂。

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图7   Inconel 718合金组织中γ"和γ′相的位错剪切形貌

Fig.7   Dislocation-sheared morphologyies of γ" (a) and γ′ (b) phases in Inconel 718 alloy

由于对γ"相中的位错剪切模式以及产生的晶格缺陷类型难以进行实验表征,一些研究者利用相场法对γ"相的变形机制进行了模拟。McAllister等[71]采用相场法对γ"相的位错剪切机制进行了模拟,发现γ"相的变形机制十分复杂：成对的1/2位错剪切γ"相并在其中产生反相畴界的变形方式不可能进行,而且位错剪切没有在γ相基体中产生层错,因此Shockley不全位错剪切运动不是唯一的变形机制;成对的1/2[011]和1/2[101]位错剪切γ"相,在γ"相中留下低能量的内禀层错,并且这样的剪切过程会留下围绕2个取向γ"相的Shockley不全位错环。Lv等[72]研究了γ"相的变形过程并发现了多种复杂的位错剪切机制,其中包括：超晶格内禀层错带的形成、1/3型复合型位错、内禀层错剪切以及Orowan位错形环机制等。此外,需要更多的工作结合γ"-γ′相的复合析出形态[73]来阐明γ"相的变形行为。

Inconel 718合金由于其经济性、加工性以及力学性能的良好结合,是航空发动机制造中用量最多的高温合金[74,75]。为了提高镍基高温合金的服役温度,一般通过添加高熔点组元(如Co、Mo、W等)来提高γ相基体熔点和固溶强化效果,添加更多的γ′相形成元素(如Al、Ti、Ta等)[76]来析出更多的γ′相。然而,材料合金化程度愈来愈高,给铸造和锻造等工艺过程带来了更大困难;γ′相固溶温度升高所导致的固溶窗口变窄,也使热处理工艺的制定变得更加困难。这样的设计思路,对于研发新一代兼具经济性、成型性、抗氧化性以及热稳定性的镍基涡轮盘变形高温合金来说是极具挑战性的。相比之下,Inconel 718合金具有的一些优点值得研究者们在合金设计时进行参考,近年来,国外的研究者们在其基础上开展了一些新型镍基合金的研发工作。

在649 ℃以上,Inconel 718合金中的主要析出强化相γ"会发生快速粗化并且向δ相转变,这就限制了其在更高温度服役部件中的应用。一直以来,研究者们试图通过成分的调整[77,78,79],在保留其可锻性、焊接性和成本优势下,进一步提高服役温度。在此背景下,美国的航空材料制造商ATI Allvac公司成功研发了Allvac 718Plus合金[80],主要在Inconel 718合金的成分基础上添加9%Co (质量分数,下同)和1%W,将Fe含量由18%降到10%,提高Al+Ti的含量以及Al/Ti原子比,如表3[81]所示。Allvac 718Plus合金的使用温度可达704 ℃,比Inconel 718合金提高了55 ℃,在704 ℃具有与Waspaloy合金相当的拉伸和低周疲劳性能,同时锻造和焊接性能明显优于Waspaloy合金而接近Inconel 718合金[82]。服役温度的提高以及良好的锻造、焊接性能的保留,使Allvac 718Plus合金有望成为700 ℃服役部件的首选材料[83]。

表3   Allvac 718Plus高温合金与Inconel 718合金的名义成分对比[81]

Table 3   Nominal composition of Allvac 718Plus compared to Inconel 718 alloy[81](mass fraction / %)

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与Inconel 718合金相比,Allvac 718Plus合金最大的特征是析出强化相变成了球状γ′相[84],这主要归因于Al+Ti的含量以及Al/Ti原子比的提高[81]。主要强化相由γ"相向γ′相的转变,也使其具有更高的热稳定性。与其它Ni-Co基高温合金相比,Allvac 718Plus合金保留了Inconel 718合金中的Nb组元,这也降低了γ′相的析出动力学,一定程度上保证了锻造和焊接性能。除了主要强化相变为γ′相外,Allvac 718Plus合金中的其它析出相类型也与Inconel 718合金有所不同。与Inconel 718合金中的δ相(Ni3Nb,D0a结构)不同,在Allvac 718Plus合金晶界处析出的与δ相形态类似的板条状/针状析出相是具有D024结构的η相,即Ni6AlNb (或Ni3Al0.5Nb0.5)[85,86]。长期时效时,在γ/η相界和晶界处会析出富Cr、Co、Fe和Mo具有四方结构的σ相和六方结构的C14 Laves相[87]。

在进行高温合金设计时,主要通过改善析出强化相的热-机械稳定性来提高合金的服役温度。镍基高温合金中的强化相主要为γ′和γ"相,这2种类型的析出相具有截然不同的热-机械特性。在大多数镍基合金中,γ′相以稳定相存在(除在一些特殊体系中会发生有序结构转变外[62]),这样良好的结构稳定性使γ′相有更高的使用温度,目前服役温度最高的发动机部件(如涡轮叶片)都使用γ′相强化型合金;γ′相的析出速率快,对高温区间冷却速率敏感,这个特点给锻造和热处理工艺带来了困难;γ′相的强化机制是有序强化,它的高温力学行为表现出反常屈服特性,即在一定温度范围内γ′相的屈服强度随温度升高而升高,这与位错的交滑移运动有关[70]。而亚稳γ"相的热稳定性差,长期服役时会向δ相转变,这决定了它的服役温度更低;γ"相的析出缓慢,其特殊的共格应变强化机制可使材料具有更高的蠕变、疲劳强度。

综上所述,在热稳定性和力学性能方面γ′和γ"相各有优劣。除了选择单一的γ′相或γ"相作为主要强化相外,另一种策略是采用含量相当的γ′相+γ"相的双析出结构。自从Cozar和Pineau[78]发现调整Inconel 718合金中Al、Ti、Nb含量可以形成立方状γ′相与盘状γ"相的复合结构后,研究者[88,89,90]对这种复合析出结构做了大量尝试,证明这种形态的γ"-γ′相有很好的热稳定性。最近,Detor等[91]通过调整Inconel 718合金中Al、Ti、Nb含量,在很慢的冷却速率(0.6 ℃/min)下得到了尺寸小于100 nm的γ′相、γ"-γ′复合析出结构,其中时效处理和冷却速率影响析出相的形貌;相场模拟结果显示,在立方结构γ′相的6个面上析出的γ"相可以阻碍Al原子的扩散,从而降低缓慢冷却过程γ′相的粗化速率。通过形成γ"-γ′复合结构来减小γ′相冷却过程的粗化速率,为解决γ′强化型大尺寸涡轮盘锻造及热处理工艺的难题提供了新思路。

除了在Inconel 718合金基础上,通过调整γ′和γ"形成元素Al、Ti、Nb的含量会生成γ"-γ′复合结构外,在其它成分体系下也会形成这样的复合结构。如Mignanelli等[92]设计的Ni-15Cr-4Al-6Nb (原子分数,%)合金,经时效处理后得到了立方状的γ′和针状的γ"相交叉析出的结构,γ′和γ"相含量相当,且这样的复合析出结构在室温到800 ℃之间展现出了比Inconel 718、Allvac718Plus等合金更高的屈服和抗拉强度。长期时效结果[93]发现：在这样的双析出相结构中,γ"相在750 ℃时效1000 h时还保持结构稳定;800 ℃时效100 h后才有δ相生成;与单一γ′相结构相比,双析出相复合结构具有更高的硬度。这些γ"-γ′复合结构强化工作的尝试,为新一代镍基合金的设计提供了更多的思路。

(1) Inconel 718合金高温变形时的再结晶行为受连续再结晶与非连续再结晶机制所控制。大尺寸锻件变形后由于冷却缓慢将发生再结晶晶粒的异常长大;适当降低终锻前的再结晶程度以析出足够的针状δ相,利用δ相的晶界钉扎作用可以有效抑制晶粒长大。快速冷却会在锻件中产生400~500 MPa级的残余应力,对其进行合理控制可改善部件的服役性能。

(2) 选区激光熔化成型Inconel 718合金的凝固组织取向性明显,并由此表现出力学性能各向异性。高温固溶处理在消除偏析Laves相的同时,会改变凝固组织中的位错亚结构、晶粒和织构取向,从而影响其力学行为。

(3) Inconel 718合金蠕变过程中,位错在基体上呈平面滑移特征,并伴随有孪晶的产生。滑移的位错会剪切γ"和γ′相并在其中留下条纹状层错,而在合金基体中无层错剪切特征。D022结构的γ"相具有比γ′相更为复杂的位错剪切机制,尚需更多的实验验证。

(4) 在保留与Inconel 718合金类似的低成本、可锻造和易焊接的优势下,进一步提高服役温度,是新型变形镍基合金设计的重要准则,如Allvac 718Plus合金就是在Inconel 718合金基础上,通过成分调整、改变强化相结构发展而来的(其服役温度提高了55 ℃)。在不同成分体系下得到热稳定性优异的γ"-γ′复合析出结构,为变形镍基合金的发展提供了一种新的策略。

(5) 针对SLM工艺成型Inconel 718合金,需要更多的工作对其凝固亚结构组态以及对力学行为的影响进行表征与评价,并对高温服役过程中有别于锻造合金的组织演变特征进行研究。基于γ"相的特殊晶体结构及其与γ′相的复合析出形态,Inconel 718合金在高温下析出相的复杂变形机制需要进一步的实验验证。

The authors have declared that no competing interests exist.