本发明属于红外探测技术领域，具体涉及一种分子束外延生长长波红外inas/inassb超晶格界面的优化方法，用于制备高质量的长波红外inas/inassb超晶格材料及高性能长波红外inas/inassb超晶格探测器。

背景技术：

inas/inassb二类超晶格作为红外探测领域替代碲镉汞的新型材料体系，与传统的碲镉汞(mct)材料体系相比，二类超晶格材料拥有较高的电子有效质量，较低的俄歇复合几率。另外，碲镉汞材料体系所需要的碲锌镉(zncdte)衬底在成品率，材料均匀性以及衬底尺寸难以做大。同时碲镉汞材料在外延过程中随着hgte组分的增加，mct材料的分凝系数增大，导致外延层的均匀性变差。综上原因导致mct探测器的成本较高。对于二类超晶格材料，由于可以借鉴iii-v族化合物半导体在材料生长方面的成熟技术及相关经验，可以获高质量的衬底及超晶格外延层。同时，相比于inas/gasb二类超晶格，inas/inassb超晶格中不含ga元素，避免了在禁带中引入与ga有关的缺陷能级，减小了器件中少子在耗尽层的复合几率，降低了由shockley-read-hall(srh)机制主导的产生-复合(gr)暗电流，有效提高了红外器件在gr暗电流为主要暗电流时的性能。并且由于iii-v族化合物半导体在材料生长方面的成熟技术，借助相关经验不难获质量得较高的超晶格外延层。

对于长波红外inas/inassb二类超晶格材料，由于随着器件响应波长的增加，同时保证超晶格材料具备较高吸收系数，inassb层中的sb组分会逐渐增加，当相应截止波长达到10-12μm时，inassb中的sb组分将增加至0.5-0.55，随着inassb中sb组分的增加，inassb层的晶格常数增大，在inas/inassb超晶格中引入更大的压应变，给inas/inassb的外延生长带来更大的挑战。同时，inas/inassb材料中sb组分在界面的扩散是普遍存在的现象，而高sb组分的inassb使sb在inas/inassb界面的扩散更明显，形成缓变型的inas/inassb界面，降低了材料质量，最终影响红外探测器的性能。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

鉴于上述技术问题，本领域的研究人员希望在生长过程中采用合适的方式控制inas/inassb的形成得到突变型界面，减弱sb组分在inas-on-inassb及inassb-on-inas界面的扩散，同时避免inassb与inas之间较大的晶格常数差异导致界面迟预。从而改善inas/inassb超晶格材料的生长质量，为制备高性能的inas/inassb长波红外探测器奠定基础。本发明提供了一种分子束外延生长长波红外inas/inassb超晶格界面的优化方法。本发明的优化方法简单有效、可重现性好。

(二)技术方案

根据本发明的一个方面，提供了一种分子束外延生长长波红外inas/inassb超晶格界面的优化方法，其中，包括以下步骤：

a、获取外延生长的基准温度以及测定生长程序所需要的各源炉束流及温度值；

b、根据基准温度将gasb衬底的温度进行调节，准备运行长波红外inas/inassb超晶格材料的生长程序；

c、编辑并优化该长波红外inas/inassb超晶格材料的生长程序并运行。

其中，步骤a包括以下步骤：

a1、将锑化镓衬底先后在进样室及缓冲室中进行除气；

a2、测定生长程序所需要的各源炉束流及温度值；

a3、将经过除气的锑化镓衬底送入生长室，在锑气氛保护下进行升温并在该温度下进行脱氧；

a4、将经过脱氧的锑化镓衬底进行降温，并在该温度下生长锑化镓缓冲层；

a5、待锑化镓缓冲层生长完毕后，将锑化镓衬底温度继续降温，通过观察锑化镓表面的再构变化，待锑化镓衬底表面的×3再构转变为×5再构并保持不变后，升高锑化镓衬底温度直到锑化镓衬底表面的×5再构重新转变为×3再构时，将该温度定为锑化镓的再构转变温度tc，并将tc作为基准温度。

其中，在步骤a5中，观察锑化镓表面的再构变化时，使用反射高能电子衍射装置。

其中，步骤b中锑化镓衬底的温度调节为tc+110℃。

其中，步骤c中，编辑生长程序的步骤包括：

①生长锑化镓缓冲层，为铍掺杂，开ga、sb、be快门，其余快门关闭；

②设置衬底温度，开sb快门，其余快门关闭；

③保持衬底温度不变生长锑化镓缓冲层，为铍掺杂，开ga、sb、be快门，其余快门关闭；

④保持衬底温度不变，生长sb/28mlsinas/sb/7mlsinas0.48sb0.52超晶格结构，作为p型接触层，其中每个周期的inas层进行be掺杂，按生长步骤开in、as、sb、be快门，其余快门关闭；

⑤保持衬底温度不变，生长sb/28mlsinas/sb/7mlsinas0.48sb0.52超晶格结构，作为弱p型吸收层，其中每个周期的inas层进行be掺杂，按生长步骤开in、as、sb、be快门，其余快门关闭；

⑥保持衬底温度不变，生长sb/28mlsinas/sb/7mlsinas0.48sb0.52超晶格结构，作为n型接触层，其中每个周期的inas层进行si掺杂，按生长步骤开in、as、sb、si快门，其余快门关闭；

⑦生长inas掺si盖层，开in、as、si快门，其余快门关闭；

⑧打开as气氛保护直到衬底温度降至一定温度时关闭as保护并继续降温，开as快门，其余快门关闭；完成生长程序的编辑。

其中，步骤c中，长波红外inas/inassb超晶格生长过程中采用的v族元素束流与iii族元素束流的比值分别为：as/in＝6，sb/in＝4。

其中，长波红外inas/inassb超晶格的生长温度为tc-10℃。

其中，长波红外inas/inassb超晶格生长时采用的生长速度分别为：inas＝0.4mls/s，inassb＝0.4mls/s。

其中，长波红外inas/inassb超晶格中的inassb-on-inas界面采用sb束流为sb/in＝4的sb元素浸润法，sb浸润时长3s，来形成sb组分突变的陡峭界面。

其中，长波红外inas/inassb超晶格中的inas-on-inassb界面采用sb束流为sb/in＝4的sb元素浸润法，sb浸润时长3s，来形成sb组分突变的陡峭界面。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明一种分子束外延生长长波红外inas/inassb超晶格界面的优化方法至少具有以下有益效果其中之一：

(1)生长过程中控制inas/inassb的形成得到突变型界面，减弱了sb组分在inas-on-inassb及inassb-on-inas界面的扩散，同时避免了inassb与inas之间较大的晶格常数差异导致界面迟预；

(2)本发明的优化方法简单有效、可重现性好。

附图说明

图1为本发明inas/inassb超晶格的界面示意图。

图2是本发明长波红外inas/inassb(28mlsinas/7mlsinas0.48sb0.52)超晶格测试样片的生长程序的快门开关顺序示意图。

图3是长波红外inas/inassb(28mlsinas/7mlsinas0.48sb0.52)超晶格测试样片的原子力显微镜图。

图4是长波红外inas/inassb(28mlsinas/7mlsinas0.48sb0.52)超晶格测试样片的微分干涉显微镜表面形貌图。

图5是长波红外inas/inassb超晶格测试样片高分辨x射线衍射(hrxrd)图谱。

图6是长波红外inas/inassb超晶格测试样片卫星峰半峰宽随卫星峰级数的变化示意图。

图7是长波红外inas/inassb超晶格探测器样品的量子效率、暗电流密度及动态阻抗示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

本发明提供了一种分子束外延生长长波红外inas/inassb超晶格界面的优化方法，包括以下步骤：

a、获取外延生长的基准温度以及测定生长程序所需要的各源炉束流及温度值；

b、根据基准温度将gasb衬底的温度进行调节，准备运行长波红外inas/inassb超晶格材料的生长程序；

c、编辑并优化该长波红外inas/inassb超晶格材料的生长程序并运行。

步骤a包括以下步骤：

a1、将锑化镓(gasb)衬底先后在进样室(intro腔)及缓冲室(buffer腔)中进行除气。作为一种具体的实施方式，衬底选择使用直径为2英寸双面抛光的锑化镓(gasb)衬底，在进样室中除气1小时，温度为190℃，在缓冲室中除气1小时，温度为420℃。

a2、测定生长程序所需要的各源炉束流及温度值。其中，源炉包括in，ga，as，sb源炉。

a3、将步骤(1)中经过除气的gasb衬底送入生长室，在锑(sb)气氛保护下进行升温并在该温度下进行脱氧。优选地，升温至630℃并在该温度下脱氧40分钟。

a4、将经过脱氧的衬底进行降温，并在该温度下生长gasb缓冲层，作为优选实施例，此处的温度降至540℃，并在该温度下生长30nm的gasb缓冲层。

a5、待30nm的缓冲层生长完毕后，将衬底温度继续降温，优选降至430℃，通过反射高能电子衍射(rheed)装置观察gasb表面的再构变化，待gasb衬底表面的×3再构转变为×5再构并保持不变后，升高衬底温度直到gasb衬底表面的×5再构重新转变为×3再构时，将该温度定为gasb的再构转变温度tc，并将tc作为基准温度。

在步骤b中，将gasb衬底温度升至tc+110℃准备运行长波红外inas/inassb超晶格材料的生长程序。

其中，在步骤c中，长波红外inas/inassb超晶格生长过程中采用的v族元素束流与iii族元素束流的比值分别为：as/in＝6，sb/in＝4。

另外，在步骤c中，长波红外inas/inassb超晶格的生长温度为tc-10℃，长波红外inas/inassb超晶格生长时采用的生长速度分别为：inas＝0.4mls/s，inassb＝0.4mls/s，长波红外inas/inassb超晶格中的inassb-on-inas界面采用sb束流为sb/in＝4的sb元素浸润法(sbsoak)，sb浸润时长3s，来形成sb组分突变的陡峭界面，长波红外inas/inassb超晶格中的inas-on-inassb界面同样采用sb束流为sb/in＝4的sb元素浸润法(sbsoak)，sb浸润时长3s，来形成sb组分突变的陡峭界面。

示例性实施例：

在本示例性实施例中，提供了一种分子束外延生长长波红外inas/inassb超晶格界面的优化方法，通过控制外延过程中快门的开关顺序在inas/inassb界面引入sbsoak法分别对inas-on-inassb界面及inassb-on-inas界面的v族原子进行控制，本方法生长的inas/inassb超晶格结构为28个inas原子层(mls)和7个inas1-xsbx原子层，其中x＝0.52，即28mlsinas/7mlsinas0.48sb0.52，在本实施例中，同时生长了引入sbsoak法(本发明)和未引入sbsoak法(现有技术)的两种inas/inassb超晶格结构，分别为s2和s1。本发明的优化方法包括以下步骤：

(1)衬底除气：将2英寸双面抛光的gasb衬底放入intro腔，待真空度降低至1.6e-6torr时，升高intro腔温度至190℃并保持一小时，升温过程中真空度需要≤1.6e-6torr。待真空降至5.0e-8torr时，衬底在intro腔的除气结束。将在intro腔经过除气的衬底转运至buffer腔的除气托盘上，升温至420℃，并保持1小时，待真空度降至5.0e-8torr以下时，buffer腔的除气结束。

(2)测定源炉束流：生长过程中使用的gasb与inas(sb)的生长速率分别为0.5mls/s与0.4mls/s。调整ga，in源炉的温度，使ga与in的束流值分别为1.02e-7torr与1.62e-7torr，对应的ga源炉温度为tip/base＝1091/891℃，in源炉温度为tip/base＝882/732℃。生长高温gasb与低温gasb的sb/ga分别＝12与5.2，调整sb针阀使sb束流分别达到1.22e-6torr与5.30e-6torr满足高温与低温gasb的生长要求，对应的sb针阀值分别为210与100。其中生长inas/inassb超晶格结构的as/in＝6，sb/in＝4，调整as针阀与sb针阀使as束流与sb束流分别达到1.58e-6torr与6.48e-7torr，对应的as针阀值与sb针阀值分别为267与118。

(3)衬底脱氧：将经过除气的衬底转运至growth腔的沉底托盘，升高衬底温度至630℃并打开衬底托盘旋转(3转/分钟)，当衬底温度达到370℃时，调大sb针阀至210，并打开sb开门。当衬底温度达到630℃时，保持衬底温度不变并保持40分钟，完成脱氧。

(4)生长缓冲层：将完成脱氧的gasb衬底降温至540℃。打开反射式高能电子衍射仪(rheed)，调整入射电流至1.5a。当衬底温度稳定在540℃后在该温度上生长厚度为30nm的gasb缓冲层，之后停止衬底旋转。

(5)gasb表面再构温度的确定：调整衬底角度使gasb表面的×3再构清晰可见，将衬底温度降至460℃，之后调整变温速率至10℃/min，继续降低衬底温度至420℃，使gasb衬底表面出现×5再构并保持不变,调整衬底变温速率至5℃/min，将衬底升温至重新出现×3再构，并记下gasb衬底从×5再构转变为×3再构时的衬底温度tc＝435℃，作为外延生长的基准温度。

(6)将衬底温度升高至tc+110＝545℃，等待外延生长。

(7)编辑生长程序：

图1为本发明inas/inassb超晶格的界面示意图。如图1所示，a为存在sb扩散的inas/inassb超晶格界面，b为理想的inas/inassb超晶格界面。图2是本发明长波红外inas/inassb(28mlsinas/7mlsinas0.48sb0.52)超晶格测试样片的生长程序的快门开关顺序示意图。如图2所示，a为未引入sbsoak界面控制的程序，b为引入sbsoak界面控制的程序。

①生长550nm的高温gasb缓冲层(铍(be)掺杂)，设置be炉温度810℃，衬底温度为tc+110＝545℃，ga炉温度为1091/891℃，sb针阀为210，as针阀为20。开ga、sb、be快门，其余快门关闭；

②设置衬底温度为tc-10＝425℃，sb针阀为100，as针阀为20。开sb快门，其余快门关闭；

③保持衬底温度不变生长2.5nm的低温gasb缓冲层(铍(be)掺杂)，设置be炉温度810℃，衬底温度为tc-10＝425℃，ga炉温度为1091/891℃，sb针阀为100，as针阀为20。开ga、sb、be快门，其余快门关闭；

④保持衬底温度不变，生长50个周期的sb/28mlsinas/sb/7mlsinas0.48sb0.52超晶格结构，作为探测器的p型接触层，其中每个周期的inas层进行be掺杂。设置be炉温度840℃，衬底温度为tc-10＝425℃，in炉温度为882/732℃，sb针阀为118，as针阀为267。按生长步骤开in、as、sb、be快门，其余快门关闭；

⑤保持衬底温度不变，生长100个周期的sb/28mlsinas/sb/7mlsinas0.48sb0.52超晶格结构，作为探测器的弱p型吸收层，其中每个周期的inas层进行be掺杂。设置be炉温度710℃，衬底温度为tc-10＝425℃，in炉温度为882/732℃，sb针阀为118，as针阀为267。按生长步骤开in、as、sb、be快门，其余快门关闭；

⑥保持衬底温度不变，生长50个周期的sb/28mlsinas/sb/7mlsinas0.48sb0.52超晶格结构，作为探测器的n型接触层，其中每个周期的inas层进行硅(si)掺杂。设置si炉温度1240℃，衬底温度为tc-10＝425℃，in炉温度为882/732℃，sb针阀为118，as针阀为267。按生长步骤开in、as、sb、si快门，其余快门关闭；

⑦生长厚度为22nm的inas掺si盖层。设置si炉温度1240℃，衬底温度为tc-10＝425℃，in炉温度为882/732℃，as针阀为267。开in、as、si快门，其余快门关闭；

⑧打开as气氛保护直到衬底温度降至370℃时关闭as保护并继续降温。设置衬底温度为tc-10＝425℃，as针阀为267。开as快门，其余快门关闭；完成生长程序的编辑。

图3是长波红外inas/inassb(28mlsinas/7mlsinas0.48sb0.52)超晶格测试样片的原子力显微镜图。如图3所示，a、c为未引入sbsoak界面控制的样品表面二维及三维形貌，b、d为引入sbsoak界面控制的样品表面二维及三维形貌。

图4是长波红外inas/inassb(28mlsinas/7mlsinas0.48sb0.52)超晶格测试样片的微分干涉显微镜表面形貌图。如图4所示，a为未引入sbsoak界面控制的样品表面形貌，b为引入sbsoak界面控制的样品表面形貌。

图5是长波红外inas/inassb超晶格测试样片高分辨x射线衍射(hrxrd)图谱。如图5所示，a为未引入sbsoak界面控制的图谱，b为引入sbsoak界面控制的图谱。

图6是长波红外inas/inassb超晶格测试样片卫星峰半峰宽随卫星峰级数的变化示意图。如图6所示，曲线a为未引入sbsoak界面控制的半峰宽随卫星峰级数的变化示意图，曲线b为引入sbsoak界面控制的半峰宽随卫星峰级数的变化示意图。

图7是长波红外inas/inassb超晶格探测器样品的量子效率、暗电流密度及动态阻抗示意图。如图7所示，a为量子效率曲线，b为暗电流密度、动态电阻曲线，s1为引入sbsoak界面控制的曲线，s2为未引入sbsoak界面控制的曲线。

在本实施例中，inas/inassb超晶格结构的组分、半峰宽、周期、生长条件参数如表1所示。

检查各源炉及衬底设置温度，sb、as针阀值及快门开关顺序，运行生长程序，待程序自动运行结束后得到inas/inassb长波红外探测器外延结构片。

将得到的inas/inassb长波红外探测器外延结构片按inas/gasb超晶格红外探测器的工艺进行加工，最终得到inas/inassb长波红外探测器。

至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明一种分子束外延生长长波红外inas/inassb超晶格界面的优化方法有了清楚的认识。

需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。

还需要说明的是，本文可提供包含特定值的参数的示范，但这些参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本发明的保护范围。此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。

综上所述，本发明提供一种分子束外延生长长波红外inas/inassb超晶格界面的优化方法。本方法基于inas与inassb之间的界面形成机理，通过控制外延过程中快门的开关顺序在inas/inassb界面引入sbsoak法分别对inas-on-inassb界面及inassb-on-inas界面的v族原子进行控制，通过原子的脱附与吸附过程取代扩散系数高的as、sb原子，减小sb原子在inas/inassb界面的扩散，从而在超晶格生长过程中得到组分突变的陡峭inas-on-inassb界面及inassb-on-inas界面，改善超晶格的界面及材料质量，减小材料的缺陷态密度引入的复合中心，提高该inas/inassb超晶格材料中的少子寿命。避免长波红外超晶格探测器在常规温度(77k)低偏压工作条件下因srh机制引起的产生-复合(gr)暗电流，从而提高inas/inassb超晶格的材料质量及器件的电学特性，该方法通过改善inas/inassb超晶格材料质量来提高inas/inassb长波红外探测器的工作性能。

再者，说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词，以修饰相应的元件，其本身并不意含及代表该元件有任何的序数，也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能作出清楚区分。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。