实验九返滴定法测定试液中铝的含量

一、实验目的

1. 掌握返滴定法原理；

2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。

二、实验原理

由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。反应过程如下：

滴定前：Al3+ + H2Y2-（过量）== AlY- + 2H+

滴定开始至计量点前：H2Y2-（余）+ Zn2+ == ZnY2- +2H+

计量点：Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色)

终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。

三、实验用品

1. 仪器

电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯

2. 试剂

EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）；

10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）

四、实验步骤

1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液

用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，摇匀，备用。

2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液

用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。

3. 铝的测定

准确吸取Al3+ 试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。Al3+含量以g/L为单位表示。

五、思考题

根据反应式，推出铝含量计算公式。

返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理 由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定

称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。 AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+ 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为Al2O3的质量［4］。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。

实验九返滴定法测定试液中铝的含量 一、实验目的 1. 掌握返滴定法原理； 2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。 二、实验原理 由于Al3+ 与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在含Al3+ 试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。反应过程如下： 滴定前：Al3+ + H2Y2-（过量）== AlY- + 2H+ 滴定开始至计量点前：H2Y2-（余）+ Zn2+ == ZnY2- +2H+ 计量点：Zn2+ + H3In4-(黄色) == ZnH3In2- (紫色) 终点颜色为橙色（黄色与紫色的混合色）。 三、实验用品 1. 仪器 电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯 2. 试剂 EDTA溶液（二人合用，约0.02mol/L）；锌标准溶液（二人合用，约0.01mol/L）； 10%六次甲基四胺(缓冲溶液)；二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液） 四、实验步骤 1．直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液 用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml的容量瓶中，摇匀，备用。 2．直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液 用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO4·7H2O（AR）固体，溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。 3. 铝的测定 准确吸取Al3+ 试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min（总时间），取出冷却至室温后（或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却），再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶液颜色由黄色变为橙色（出现红色已过量）。Al3+含量以g/L为单位表示。 五、思考题 根据反应式，推出铝含量计算公式。

铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo) 一、实验目的： 1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。 2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。 二、实验原理 1.返滴定法 1.1 基本概念 返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使 试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化 滴定，或称自动返滴定)。 1.2 适用范围及优点 返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生 产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。 1.3 基本原理 以测定铝含量为例。铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物， 其配合物常数很大，所以可以溶于水。其化学方程式如下： Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+ 加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。 反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下： I2 + 2 e- → 2 I-

2 HI + I2 → 2 HI3 总反应方程式如下： Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+ Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI 2. X射线荧光分析法 2.1 基本概念 X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X 射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。X射线荧光分析仪包括X射线管、样品台、荧光计数器、数据采集器及X射线荧光分析仪控制设备等仪器组成。 2.2 原理 以测定铝含量为例。用单色（银阳极）X射线照射样品，样品吸收后发出荧光辐射，荧光辐射激发了荧光计数器，荧光计数器产生的信号电压，经过电路的处理，显现出一组含 铝峰的图谱，使用此谱即可测定铝的含量。 三、实验步骤 3.1 返滴定法 3.1.1 样品的制备 将铝合金样品打成粉末，称取0.5g样品，溶于5ml HCl中，滴加少量醋酸使溶液的pH 值控制在3~4之间，将溶液转移至100ml移液瓶中，定容至刻度线，得到1mol/L的铝试剂。 3.1.2 操作流程 (1)荧光液制备: 取约2g同样离子强荧光剂，粉碎均匀，加入30ml异丙醇，摇晃均匀，待其完全溶解后，加入80ml去离子水，摇匀，称取5ml滴加入装有2ml异丙醇和4ml去离子水的玻璃液滴瓶中，强烈摇晃，得到荧光液。 (2)荧光计数器标定：用标定荧光液按下列操作进行校正。 a.保证荧光计数器对X射线荧光进行响应，根据荧光计数器供应商的说明书，调整X 射线液晶显示器以使其读数范围为0-9999。

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目：铝合金中铝含量的测定 班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：

实验题目：铝合金中铝含量的测定 一、摘要 采用NaOH溶解样品中的铝，通过控制溶液PH环境，使Al3+与过量的EDTA 充分反应，用Zn2+标准溶液滴中和过量的EDTA，再用一定量的NH 4 F置换出同铝络合的EDTA，接着用Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA，计算得出铝合金样品中铝的含量为94.35%。 二、实验目的 1.了解返滴定法，掌握置换滴定。 2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力。 3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法。 三、实验原理 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量 的EDTA。然后,加入过量的NH 4 F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+ 等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下： pH = 3.5时，Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4- (剩) pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4- Zn2+＋ Y4- (剩) ＝ ZnY2-，加入NH 4 F后 置换反应: AlY- + 6F- = AlF 63- + Y4- (置换) 滴定反应: Y4- (置换)+ Zn2+＝ZnY2- 终点：Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色→紫红色 四、主要试剂 NaOH 200g/L , 1:1 HCl , 1:1 氨水，NH 4 F 200g/L , EDTA 0.02mol/L ,

铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。

试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加10mL HCl（1:1）。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.锌标准溶液配制 准确称取0.15～0.20g 基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1 HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。 4. 样品铝含量测定 吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入30mL 0.02mol·L-1EDTA溶液，二甲酚橙指示剂2滴，用氨水（1:1）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸，pH7～8，红色为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加1:1 HCl 使溶液再变为黄

[精品]返滴定法测定未知物中铝的含量 返滴定法是一种化学分析方法，可以用来测定未知物中特定化合物的含量。本文将介绍使用返滴定法测定未知物中铝的含量的步骤。 实验器材： 1. 酸度计 2. 滴定管 3. 毛细滴管 4. 烧杯 5. 冰浴 6. 洗涤瓶 7. 称量瓶 8. 眼镜 9. 热板 实验药品： 1. 氧化铝 2. 盐酸 3. 乙酸 4. 硫酸 5. 乙二胺四乙酸（EDTA） 6. 锂氢氧化物 7. 硫代苯甲酰二氨基丙酸钠 8. 硫代二甲基丙磺酸钠 步骤：

1. 将一定重量的氧化铝样品用盐酸溶解，转移至500mL容器中，加入1mL的乙酸和50mL的水，调节pH值至6.5左右。 2. 在烧杯中加入20mL的盐酸，再加入20mL的水和少量的锂氢氧化物，稀释至 500mL。 3. 加入10mL的盐酸试液和10mL的硫酸试液，加热至70-80℃。 5. 在滴定管中加入1mL的硫代苯甲酰二氨基丙酸钠试剂，用0.01M EDTA标准溶液滴定至竹青色。 6. 在滴定管中加入1mL的氧化铝溶液，用盐酸调节pH值至2-3，再加入5mL的EDTA 标准溶液。 7. 将滴定管放在热板上，加温至90-95℃，持续加温5分钟。 8. 取出滴定管，加入2滴甲基红指示剂，向其中加入1mL的锂氢氧化物，调节pH值至7.0左右。 9. 用0.01M EDTA标准溶液滴定至淡紫色或橙色。 10. 计算未知样品中铝的含量。 实验注意事项： 1. 氧化铝样品需和盐酸溶解，因此应注意安全操作。 2. 滴定管、毛细滴管等实验器材应当洗净干燥。 3. 加热液体时，要注意控制温度，避免烧沸。 4. 滴定操作时应注意滴定速度和指示剂的添加量，以减小误差。 5. 计算时应注意标准溶液的浓度和滴定体积。 通过以上步骤的操作，我们可以用返滴定法测定未知物中铝的含量。这种方法是比较简单、可靠的一种化学分析方法，可以应用于许多实际应用领域。

明矾中铝含量的测定（配位滴定法） 一、目的要求 1．掌握配位滴定法中返滴定的原理和计算； 2．掌握EDTA加热返滴定法测定铝的原理和步骤。 二、实验原理 明矾KAl(SO4)2·12H2O中Al的测定，可采用EDTA配位滴定法。 由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH为3 ~ 4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA络合反应完全。冷却后，再调节溶液pH＝5 ~ 6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。 很多金属离子都干扰Al的测定，可根据实际情况采取适当措施消除干扰。 需要注意的是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都干扰测定。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+ 标准溶液返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使Al3+与F－之间发生置换换反应，释放出与Al3+ 物质的量相等的H2Y2－（EDTA）： AlY－＋6F－＋2H+ ==== AlF63－＋H2Y2－ 再用Zn2+ 标准溶液滴定释放出来的EDTA而求得铝的含量。 三、主要仪器和试剂 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、移液管、电热板等 试剂：盐酸（1:1），20％六次甲基四胺溶液，0.2％二甲酚橙溶液，基准锌粒（>99.9％）。 四、实验步骤 1．溶液的配制 1）配制0.02 mo1·L－1EDTA标准溶液：（2人合配500mL）。 2）配制0.02 mo1·L－1Zn标准溶液： 准确称取基准Zn试剂0.3 ~ 0.4g于小烧杯中（直接法称量），盖上表面皿，沿杯咀滴加1:1 HCl，完全溶解后用少量水淋洗表面皿和烧杯内壁，然后将溶解液定量转移至250mL容量瓶，稀至刻度摇匀。计算所配制的Zn标准溶液的准确浓度。

最新【优选】范文参照文件专业论文 EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量 EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量 大纲：EDTA置换滴定法和返滴定法在测定矿石中铝含量方面发挥着特别重要的作用，本文就用该方法做了大量的化学实验来测定矿石中铝含量，依照实验的反应情况，及时做好记录，认真观察实验现象，最后较为正确的测定出矿石中铝的含量。 要点词：EDTA置换滴定法返滴定法矿石中铝 含量一、置换滴定法原理 在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法 测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样， 用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防 范其他金属离子的搅乱，传统的方法是用置换滴 定法，置换滴定法先在样品中加入过分的EDTA加 热使铝配位完好，再用锌盐进行返滴定，尔后加 入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来， 用锌盐进行置换滴定，在返滴准时现象明显，终 点清楚；在置换 滴准时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指 示不明显，颜色屡次，很难判断终点，尽管在最 后判准时是特别困难的，本实验还是进行了很多 试一试，以便能够相对来说测出更加正确的数据， 本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并解 析了原因。 Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过分的 EDTA，并加热煮沸才能反应完好；Al3+对二甲酚 橙指示剂有封闭作用，酸度不够时简单发生水解， 在pH=3—4时Al3+与过分的EDTA在煮沸时配位完 好，再调治pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌 盐标准溶液返滴定节余EDTA，尔后加入过分的 NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用 锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄 色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜 色变化较快，而且还不是特别简单 鉴识，需要实验者专心留意观察。H2Y2- +Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（节余）+Zn2- →Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+→ZnY2++2H+

铝合金中铝含量的测定 一、实验目的 1．熟悉置换滴定方法的原理，了解其应用。 2. 掌握铝合金样品的处理方法。 3. 掌握铝合金中铝含量测定的基本原理与操作。 二、实验原理 由于Al 3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH-3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在pH为5〜6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝的含量。 但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA 形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F,加热至沸，使A1Y- 与F-之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2Y2 —EDTA，再用Zn2+ 盐标准溶液滴定释放出来的EDTA 而得铝的含量。 有关反应如下： pH = 3.5 时，Al3+（试液）+ Y4-（过量）=AlY- , 丫4-（剩） pH = 5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4- Zn2++ Y4-（剩）= Zn Y2-， 加入NH4F后 置换反应: AlY- + 6F- = AlF63-+ Y4-（置换） 滴定反应：Y4-（置换）+ Zn2+= ZnY2- 终点：Zn2+（过量）+ XO = Zn-XO 黄色—紫红色 用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。

“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定 摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。采用返滴定法测定时，先调节溶液pH 为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。 关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂 1引言 通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。 2 实验原理 “胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg 2Si 3 O 8 ·5H 2 O）及少量 中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。 药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH 为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。 计算公式：c ZnSO4·7H2O =m ZnSO4·7H2O ／M ZnSO4·7H2O V ZnSO4·7H2O c EDTA =c ZnSO4·7H2O V 2ZnSO4·7H2O ／V EDTA m Al2O3=（c EDTA V EDTA总 -c ZnSO4·7H2O V 3ZnSO4·7H2O ）×10×M Al2O3 ×m 药品 ×10-3／2m s 3 实验用品 3.1 仪器 全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(300、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗 3.2 试剂 ZnSO 4·7H 2 O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na 2 H 2 Y·2H 2 O，A.R.），六 亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标示量：A1(OH) 3 0.245g/片，国标：Al2O3 ≥0.116g/片）

实验9 胃舒平药片中铝镁含量测定 教学目的与要求： 1.学习药剂测定的前处理方法； 2.学习用返滴定法测定铝含量的方法； 3.学习用络合滴定法测定镁含量的方法； 4.掌握沉淀分离的操作方法； 5.让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作； 6.了解EDTA相关性质及及其应用； 7.进一步熟练掌握滴定操作； 8.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。 教学重点与难点： 重点：1.过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作; 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。 难点：1.络合滴定中返滴定法的原理和方法； 2.络合滴定中反应条件的控制。 教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。 学时分配：3学时。 教学内容： 如何解决？ 胃酸过多、胃溃疡。 问题1：何为复方氢氧化铝？ 复方氢氧化铝是通用名，商品名称就是胃舒平。 问题2：胃舒平的主要成分是什么？ 氢氧化铝，三硅酸镁，少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等。同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 mL。

问题3：胃舒平的主要作用是什么？ 中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。 胃舒平，是由能中和胃酸的氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成。其中的氢氧化铝不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖了胃黏膜表面。具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，但由于中和胃酸时产生的氯化铝具有收敛的作用，可引起便秘。三硅酸镁中和胃酸的作用机理与氢氧化铝类同，同样可于胃内形成凝胶，中和胃酸和保护胃黏膜。但由于其中不被吸收的镁离子起了轻泻作用，对于去除氢氧化铝的便秘副作用，可谓“正中下怀”，两药组合，相得益彰。至于颠茄浸膏则具有解痉止痛的作用。 问题4：测定胃舒平片剂中铝含量的意义？ 铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的Al(OH)3起着中和胃酸的作用。在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。 问题5：测定铝镁含量的方法有哪些？ 测定铝含量的方法有：直接滴定、返滴定、置换滴定。 1、直接滴定： 2、返滴定: 3、置换滴定： 测定铝含量的方法有：络合滴定。 问题6：返滴定法测定胃舒平片剂中铝含量的原理？ 先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA完全反应， Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ 再以二甲酚橙为指示剂，用Zn的标准液返滴定过量EDTA而测定出Al的含量。 另取一份溶液，调节pH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节pH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 Mg2+ + H2Y2- = MgY2-+2H+ 问题7：返滴定法测定胃舒平片剂中铝镁含量的仪器与试剂？ 分析天平，滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，量筒，烧杯，称量瓶。