邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法与流程

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邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法与流程

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技术特征:

1.一种邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于邻甲基苯甲酸与硫酰氯反应得到邻氯甲基苯甲酸,邻氯甲基苯甲酸与甲醇反应得到邻氯甲基苯甲酸甲酯,邻氯甲基苯甲酸甲酯与硫代硫酸钠反应得到邻甲酸甲酯苄硫醇,邻甲酸甲酯苄硫醇与氯气反应得到邻甲酸甲酯苄基磺酰氯,邻甲酸甲酯苄基磺酰氯与氨气反应得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺。

2.根据权利要求1所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)邻氯甲基苯甲酸的合成

在溶剂二氯乙烷存在下,以邻甲基苯甲酸和硫酰氯为原料,以偶氮二异丁腈为催化剂,加热回流催化反应得到邻氯甲基苯甲酸;

(2)邻氯甲基苯甲酸甲酯的合成

以邻氯甲基苯甲酸为原料、甲醇为酯化剂、硫酸为催化剂进行酯化反应,得到邻氯甲基苯甲酸甲酯;

(3)邻甲酸甲酯苄硫醇的合成

以邻氯甲基苯甲酸甲酯为原料,加入水,搅拌下加入硫代硫酸钠进行反应,得到邻甲酸甲酯苄硫醇;

(4)邻甲酸甲酯苄基磺酰氯的合成

以邻甲酸甲酯苄硫醇为原料、二氯乙烷为溶剂、氯气为氯化剂,加入水进行氯磺化反应,得到邻甲酸甲酯苄基磺酰氯;

(5)邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的合成

以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯为原料、二氯乙烷为溶剂、氨气为胺化剂进行胺化反应,得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺。

3.根据权利要求2所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于步骤(1)中所述的邻甲基苯甲酸、硫酰氯与偶氮二异丁腈的摩尔比为1:1.0-1.8:0.01-0.025,二氯乙烷与邻甲基苯甲酸的质量比为1.5-3.5:1。

4.根据权利要求2所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于步骤(1)中所述的反应温度为60-80℃,反应时间为2-4小时。

5.根据权利要求2所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于步骤(2)中所述的邻氯甲基苯甲酸、甲醇与硫酸的摩尔比为1:5.5-6.5:0.6-1.0。

6.根据权利要求2所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于步骤(2)中所述的酯化反应温度为60-100℃,酯化反应时间为2-6小时。

7.根据权利要求2所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于步骤(2)中所述的硫酸为浓硫酸。

8.根据权利要求2所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于步骤(3)中所述的邻氯甲基苯甲酸甲酯与硫代硫酸钠的摩尔比为1:1.1-1.7,水与邻氯甲基苯甲酸甲酯的质量比为2.0-3.5:1,搅拌速度为60-100转/min,反应温度为50-100℃,反应时间为2-6小时。

9.根据权利要求2所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于步骤(4)中所述的邻甲酸甲酯苄硫醇、氯气与水的摩尔比为1:5.5-7.0:0.01-0.1,二氯乙烷与邻甲酸甲酯苄硫醇的质量比为2.0-3.5:1,氯磺化反应温度为0-50℃,氯磺化反应时间为3-8小时。

10.根据权利要求2所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法,其特征在于步骤(5)中所述的邻甲酸甲酯苄基磺酰氯与氨气的摩尔比为1:2.1-3.0,二氯乙烷与邻甲酸甲酯苄基磺酰氯的质量比为0.9-3.5:1,胺化反应温度为0-40℃,胺化反应时间为4-8小时。

技术总结本发明属于农药中间体技术领域,具体涉及一种邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法。邻甲基苯甲酸与硫酰氯反应得到邻氯甲基苯甲酸,邻氯甲基苯甲酸与甲醇反应得到邻氯甲基苯甲酸甲酯,邻氯甲基苯甲酸甲酯与硫代硫酸钠反应得到邻甲酸甲酯苄硫醇,邻甲酸甲酯苄硫醇与氯气反应得到邻甲酸甲酯苄基磺酰氯,邻甲酸甲酯苄基磺酰氯与氨气反应得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺。本发明减少了生产过程中多氯代的副反应,提高了收率,降低了焦油的产生量,解决了生产过程中收率低、成本高的问题。

技术研发人员:邓秋渠;鲍兴亮;韩婧;刘淼受保护的技术使用者:淄博腾煜化工工程有限公司技术研发日:2020.07.07技术公布日:2020.09.01



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