实验五 盐酸标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。

2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。

3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。

二、实验原理

由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。

标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下：

Na2CO3 +2HCl=2NaCl+CO2 +H2O

滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液或甲基橙作指示剂。

三、仪器及试剂

仪器：25ml酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、250ml容量瓶

试剂：浓盐酸（密度1.19）、无水Na2CO3、甲基橙或者溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。

四、实验内容

（一）0.1mol·L-1盐酸标准溶液的配制：

量取2.2ml浓盐酸，注入250 mL水中，摇匀。装入试剂瓶中，贴上标签。

（二）盐酸标准溶液的标定：

准确称取0.19~0.21克 于270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0002 g，（至少二份）。溶于50mL水中，加2~3滴甲基橙作指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记下盐酸溶液所消耗的体积。同时作空白试验。(空白试验即不加无水碳酸钠的情况下重复上述操作。)

五、数据记录与处理

1.数据记录

2. 盐酸标准溶液的浓度计算式：

 式中：c（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m——无水碳酸钠之质量，g

V——盐酸溶液之用量，mL

V0——空白试验盐酸溶液之用量，mL

106——无水碳酸钠的摩尔质量，g/ mol。

六、注意事项

1. 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。

2. 在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸或剧烈摇动，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。

七、练习题：

1.  在滴定过程中产生的二氧化碳会使终点变色不够敏锐，在溶液滴定进行至临近终点是，应如何处理消除干扰。

2.  当碳酸钠试样从称量瓶转移到锥形瓶的过程中，不小心有少量试样撒出，如仍用它来标定盐酸浓度，将会造成分析结果偏大是偏小。

盐酸浓度的标定

一.实验目的

1.学会盐酸溶液的配制和标定 ；

2.掌握滴定操作，并学会正确判断终点 ；

3.熟悉电子天平的使用、减量法称量

二.实验原理：

为什么要滴定？

什么是基准物质？

能够准确滴定的条件

终点的判定（能否滴到第一等当点），指示剂的选择，

酸碱指示剂

计算公式

实验结果的表示（误差、数据处理、真实值、平均值、准确度、精密度、置信水平、数据的取舍等）

1.浓盐酸有挥发性, 因此标准溶液用间接方法配制, 配好的溶液只是近似浓度, 准确的 HCl 浓度需用基准物质进行标定。通常用来标定 HCl 溶液的基准物质有无水碳酸钠 (Na2CO3 )和硼砂（ Na2B4O7·l0H2O）。本实验采用无水碳酸钠为基准物质来标定时,  以溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂指示终点, 滴定反应为：

                   Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 ↑

     2.⑴计算化学计量点的pH ： 在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中 ：

 Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约0.04mol·L-1，溶液的pH值为[H+]=（Ka1c）-1/2 =（4.4×10-7×0.04）-1/2 = 1.3×10-4mol·L-1,pH=3.9

  ⑵混合指示剂变色点的pH ： 溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。

三.主要仪器与试剂

主要仪器：电子天平，250m烧杯（3个），50mL酸式滴定管，称量瓶

主要试剂：HCl (aq)、无水碳酸钠（s）、溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂

实验操作：

称量瓶的洗涤和干燥（烘箱）

干燥器的使用

减量称量法

滴定

四.操作步骤：

1.盐酸标准溶液浓度的标定：

五.数据记录与处理

用到的计算公式：

      1.盐酸浓度的计算：c(HCl)=

2．平均值的计算：=（X1+X2+X3+……+Xn）/n

3.标准偏差计算：

  4：统计量计算式为：Tn=(Xn－) / S   

Grubbs检验法P100

六．问题及思考题

★思考题

1.配置0.1mol·L-1盐酸溶液时，用何种量器量取浓盐酸和蒸馏水？

答：由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取

2.在称量过程中，出现一下情况，对称量结果有无影响，为什么？

1)   用手拿称量瓶或称量瓶的盖子;

2)   不在盛入试样的容器上方，打开或关上称量瓶盖子

3)   从称量瓶中很快倾倒试样；

4)   倒完试样后，很快竖起瓶子，不用盖子轻轻的敲打瓶口，就盖上盖子去称量；

5)   倒出所需质量的试样，要反复多次以至近10次才能完成。

答：以上情况对称量结果都有影响，原因如下：

1)   避免称量瓶沾上脏物，对称量结果造成影响

2)   瓶口沾的试样落在烧杯外而损失。

3)   很快倾斜瓶身会使试样冲出，易倒多；粉末试样会扬起粉尘而损失

4)   很快竖起可能扬起粉尘而损失试样；轻击瓶口，可将沾在瓶口的试样或落入瓶内，或落入烧杯内，避免试样损失。

5)   在称样过程中试样吸水，引进误差。

3． 以下情况对实验结果有无影响，为什么？

1)   烧杯只用自来水冲洗干净；

2)   滴定过程中活塞漏水；

3)   滴定管下端气泡未赶尽；

4)   滴定过程中往烧杯加少量的蒸馏水；

5)   滴定管内壁挂有液滴。

答：有影响的是：1），2），3），5） ；4）无影响。 原因如下

1)   自来水呈酸性，且有较多的杂质，会影响滴定的准确性；

2)   旋塞漏水，则无法知道加入滴定液的准确体积，无法得到终点；

3)   有气泡会影响滴加的酸的准确体积；

4)   少量的蒸馏水不会影响滴定准确性，因为它本身是中性；

但加大量的蒸馏水会影响，因为冲洗了溶液。

5)   管内壁挂液滴，会导致无法知道加入滴定液的准确体积。

★问题：

1.氢氧化钠和盐酸能否作为工作基准试剂？能否直接在容量瓶中配置0.1000mol·L-1的氢氧化钠溶液？

答：不能，氢氧化钠和盐酸都不符合基准试剂的要求；

由于浓盐酸挥发，浓度不确定，因而无法准  确配置成标准溶液，

 而NaOH易吸收空气中的水和CO2，其纯度、浓度均不定，也无法配置

0.1000mol·L-1的氢氧化钠标准溶液。

2．能否用酚酞作指示剂标定 HCl溶液，为什么？

答：不能主要是终点由微红色变成无色，人的肉眼很难判断，误差大。

选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK（HIn）处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1，变色范围为8.2～10.0。酚酞微红时pH=9，此时反应仅进行到HCO3-（CO32- + H+ = HCO3-），因此不能用酚酞作指示剂，指示产物为NaCl+H2CO3的化学计量点（pH=3.9）。

3．草酸钠能否用来标定盐酸溶液？

答：可以。草酸钠符合基准物的标准，也符合酸碱的条件，可以用作指示剂滴定。

不可以，因为草酸的Ka1太大，草酸钠的Kb2太小，不能满足准确滴定的条件。

七.注意事项与讨论：

 1．带进天平室的物品：

250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；记录笔、实验报告本。

1．  减量法称量的注意：

1)        盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方。

2)        纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；

3)        取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口

3．滴定注意：

1)        使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀；

2)        搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出

3)        操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞

4)        从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加1滴、半滴，以准确掌握终点；

5)        纯水的pH为6左右，终点前洗杯壁、玻棒不要太早，水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净

1、0.1mol·L-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定，而不能准确配制；

       浓盐酸易挥发，不能作工作基准试剂。

标准物质必须符合哪些条件？

Ø  其组成与化学式完全相符；

Ø  纯度足够高，一般在99.9%以上；

Ø  性质稳定；

Ø  没有副反应；

Ø  摩尔质量比较大

有哪些标准物质可标定盐酸溶液的浓度？

无水碳酸钠：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑化学计量点的pH=3.89；

硼砂（Na2B4O7·10H2O）：Na2B4O7·10H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O

       化学计量点的pH为5.1；

用NaOH标准溶液。

2、在标定过程中，HCl与Na2CO3发生了哪些反应，有几个化学计量点，计量点的pH各是多少？

Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3

+)   NaHCO3+HCl=NaCl+H2CO3

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3

H2CO3的饱和度约为0.04mol/L，计量点pH约为3.9

3、如何选择指示剂？

酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围：强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）；

溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；

酸碱指示剂、指示剂的变色范围  酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKa（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-] =[HIn]，pH=pKa为理论变色点；[In-]/[HIn]≤ 0.1看到酸色，≥10，看到碱色

变色范围的pH=pKa±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1，变色pH范围为8.0～9.6。不同的人的观察结果也不同。

指示剂的选择  使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。Na2CO3标定盐酸的化学计量点的pH=3.9，实验中使用二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，变色点pH=3.9，该指示剂的碱色为绿，酸式为橙，变色点pH时为亮黄色。

4、计算公式。

c(HCl)=    2m(Na2CO3)    =  2m(Na2CO3)

V(HCl)*M(Na2CO3)    105.99V(HCl)

⑴差减法称取0.13～0.15g无水Na2CO3四份

怎样确定称取Na2CO3的克数？

Ø  一般滴定液用去的体积为25mL左右，相当的Na2CO3量为：

       m＝c HCl ? v HCl  ? MNa2CO3 ／2000

           ＝ 0.13（g）     

Ø  称量时允许有一定的范围，故称0.13～0.15g。若滴定体积太小，滴定管读数引入的误差较大。如v HCl为10mL，读数误差为2×0.01mL，相对误差为：2×0.01／10 ×100% ＝ 0.2 % 。若为25mL，则相对误差为：2×0.01／25 ×100% ＝ 0.08 %。

带哪些物品进天平室？

Ø  搪瓷托盘

Ø  烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；

Ø  干燥器；

Ø  称量瓶与纸带（放干燥器内）；

Ø  将干燥器、烧杯放搪瓷盘内，平端进天平室（为什么）；

Ø  记录笔、实验报告本

减量法称量的要点？

Ø  称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“—”号；

Ø  再按去皮键称取第二份试样；

Ø  本实验连续称取四份试样。

Ø  注意事项（减量法称量的注意点）

Ø  盛有试样的称量瓶除放天平盘或干燥器内，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）；

Ø  纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；

Ø  取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口

Ø  要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内；

Ø  在烧杯上方，边敲边倒，边敲边竖

Ø  若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求2～3次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。

（2）溶解试样  加水50mL，搅拌使固体全部溶解

1、 怎样溶解试样？

答：⑴取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入玻棒。      ⑵用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。      ⑶用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。

2、 为何要将试样完全溶解？

答：如试样未完全溶解，在后续滴定步骤中，会导致只有部分试样与盐酸反应，使盐酸体积偏小，浓度偏高，准确度差。还会造成平行测定的实验结果精密度差。

       注意事项

Ø  量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出；

Ø  搅拌时不碰杯壁以免发出响声；

Ø  试样完全溶解后再滴定，重做时更要做到此点。

（3）滴定

加入9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂，用已读好数的滴定管慢慢滴入HCl溶液，当溶液由绿色变为亮黄色即为终点。

3、 为什么选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂作标定反应的指示剂？

答：⑴计算化学计量点的pH ：     在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中 ：  Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约为0.04mol·L-1，溶液的pH值为[H+]=（Ka1c）-1/2 =（4.4×10-7×0.04）-1/2 = 1.3×10-4mol·L-1 pH=3.9

⑵混合指示剂变色点的pH ：     溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。

4、 混合指示剂在滴定过程中颜色如何变化？

答: 混合指示剂在不同pH值时颜色的变化 ：

二甲基红:pH＝4.0  黄色，PH=2.9   红色

溴甲酚绿:PH=5.4   蓝色，PH=3.8   黄色

二甲基红＋溴甲酚绿：        PH=3.9

                绿色（黄色＋蓝色）     黄色       橙色（红色＋黄色）

    由以上分析，可知在Na2CO3溶液中，混合指示剂显蓝绿色，随着HCl的加入蓝色成份减少 → 绿 → 黄绿(终点前)→ 亮黄(终点) → 橙色(过终点)。

5、  标定盐酸溶液浓度时能否用酚酞作指示剂？

答: 选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK（HIn）处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1，变色范围为8.2～10.0。酚酞微红时pH=9，此时反应仅进行到HCO3-（CO32- + H+ = HCO3-），因此不能用酚酞作指示剂，指示产物为NaCl+H2CO3的化学计量点（pH=3.9）。

6、 滴定过程中，如何控制好滴定的速度？

答： ⑴滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒3～4滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。       ⑵滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。       ⑶近终点 ：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。

7、 为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？

答： ⑴滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。       ⑵只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中，变色点pH=3.9，因纯水pH=6，多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。因此终点时加少量纯水，对终点没有影响；加多了不行。

8、 近终点时应注意什么？

答：⑴近终点时应加速搅动溶液，促使CO2逸出。因反应产物是 H2CO3（CO2+H2O），在室温下易形成CO2的过饱和溶液，使溶液的酸度稍稍增大，终点稍稍提前。      ⑵终点的颜色是亮黄色，如黄中带绿的成分，说明终点未到；如黄中带橙呈金黄，则终点已稍过。为了掌握终点的亮黄色，可在测定前，取Na2CO3固体配成溶液后练习终点的判断，练习加1滴、半滴的操作。      ⑶如对终点颜色的判断无把握，可在确定第一份终点后，请指导教师指导。也可通过对比摸索，先读好数，记录（在报告纸反面），根据需要，在滴定管下口悬1滴或半滴，靠下，搅动溶液、观察颜色，记录。如还不能确定，可再重复，在对比中确认终点后，读数即确定，记录在表格，请指导教师批阅。

       注意事项

Ø  使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀；

Ø  搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出；

Ø  操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞

Ø  从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加1滴、半滴，以准确掌握终点；

       纯水的pH为6左右，终点前洗杯壁、玻棒不要太早，水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净（为什么）；

Ø  标定测四份。每份滴定结束后，滴定管中必须加液至零刻度附近，再进行下一次的滴定（为什么）。

教学安排

       先洗称量瓶，放进烘箱后开始讲课；

       课堂讨论结束后，取出称量瓶，检查瓶内有无水；已烘干的称量瓶放干燥器中冷却（20分钟）、待用；

       准备好大、小纸带 ；

       先称量、溶样，后准备滴定管滴定

扩展实验：混合碱的测定

实验步骤

数据记录与处理

由相对相差 V1时：

3.当V1> V2时

总碱度Na2O%＝

Na2CO3%＝

NaOH%＝

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