1. 2 实验方法

1.2.1 低嘌呤豆浆速溶粉制备工艺

在传统速溶豆粉加工工艺[7]的基础上，增加嘌呤脱除工艺，制得低嘌呤豆浆速溶粉。低嘌呤豆浆速溶粉加工工艺如图1所示。

盐析法脱嘌呤：采用本课题组前期研究成果，0.6 mol/L CaCl2作为去除剂，pH 6.0、90 ℃恒温搅拌45 min[4]，经冷却、沉降、过滤后得低嘌呤熟豆浆。

加热搅拌：一方面杀菌、脱臭；另一方面促进Ca2+与嘌呤物质相互作用。

图1 低嘌呤豆浆速溶粉加工工艺

Fig.1 Processing technology of low purine soybean milk instant powder

冷却、沉降、过滤：脱除嘌呤物-Ca2+复合物。

真空浓缩、均质：真空浓缩可提高豆粉的流动性、分散性、冲调性；均质可提高产品稳定性，改善产品口感。

加糖：分装前，将粉碎后的白砂糖与经喷雾干燥后得豆粉混合，避免白砂糖在喷雾干燥塔中粘壁和形成团块。

1.2.2 单因素试验

采用不同进口温度(170、175、180、185、190 ℃)、进料流量(12、16、20、24、28 mL/min)、固形物含量(6%、8%、10%、12%、14%)，进行单因素试验，考察各因素对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率的影响。

1.2.3 正交试验

在单因素实验基础上，选择进口温度、进料流量、固形物含量3个因素，以干粉得率作为评价指标，按表1所示L9(34)正交试验设计[8]进行喷雾干燥试验，优化低嘌呤豆浆速溶粉制备工艺条件。

1. 3 指标测定方法

1.3.1 干粉得率的测定

表1正交试验因素水平表

Table1Factorsandlevelsinorthogonalarraydesign

干粉得率是以收集桶中的粉末质量为计算基准，能间接反映低嘌呤豆浆浓缩液的粘壁和喷干粉收集情况，可以用于考察低嘌呤豆浆速溶粉喷雾干燥工艺参数的优劣。干粉得率计算公式[9-10]为：

干粉得率

(1)

A,喷雾干燥收集的粉末质量,g；C,喷雾干燥收集的粉末水分含量,%；m,喷雾干燥前样品质量,g；U,喷雾干燥前样品固形物含量,%。

1.3.2 低嘌呤豆浆速溶粉中嘌呤含量的测定

采用HPLC法[11]测定。

1.3.3 低嘌呤豆浆粉的质量评价指标及测定方法

低嘌呤豆浆粉各项质量指标检测方法如表2所示。

表2低嘌呤豆浆速溶粉质量指标检测

Table2Qualitydetectionoflowpurinesoybeanmilkinstantpowder

2 结果与讨论 2. 1 单因素试验

2.1.1 进口温度对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率和水分含量的影响

如图2所示，随着进口温度的升高，低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率先升高后降低。当进口温度较低时，物料在干燥塔内干燥不充分，发生物料粘壁，从而导致干粉得率降低。随着进口温度升高，物料充分干燥，干粉得率升高，当进口温度为180 ℃时，干粉得率最高。但进口温度过高，物料表面水分蒸发过快，会使物料表面形成硬壳，从而阻止水分的扩散和蒸发，同时物料内部蒸汽压增大，使粉粒开裂，水分外逸，使粉粒回潮，当粉粒碰到干燥塔的内壁就会发生粘壁[23]，因此，进口温度高于180 ℃时，随着进口温度的升高，干粉得率反而降低。此外，进口温度过高，会导致干燥塔内粘附的粉粒出现焦糊。

如图3所示，水分含量随着进口温度升高而降低，进口温度越高，物料干燥越充分，水分含量越低。由于进口温度高于180 ℃，粘壁是影响干粉得率的主要因素，所以确定最佳进口温度为180 ℃。

图2 进口温度对干粉得率和水分含量的影响

Fig.2 Effect of inlet temperature on dry powder rate and moisture content

2.1.2 进料流量对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率和水分含量的影响

如图3所示，干粉得率随着进料流量的增加呈先增加后减少的趋势。当进料流量大于16 mL/min时，干粉得率显著下降，可能是由于随着进料流量的增大，被雾化的雾滴体积增大，有较多雾滴不能被干燥完全，水分不能彻底蒸发；严重时，料液水分只有少量被蒸发，不能形成雾滴，在干燥塔内表面产生粘壁。此外，随着进料流量的增加，雾滴直径会变大,喷雾干燥时间就随之延长，更容易出现粘壁现象[24]。

图3 进料速度对干粉得率和水分含量的影响

Fig.3 Effect of feed flow on dry powder rate and moisture content

如图3所示，水分含量随着进料流量的增加而增加，这是由于随着进料流量的增加，水分蒸发不彻底，导致水分含量增加，水分含量增加，干粉得率下降。所以确定最佳进料流量为16 mL/min。

2.1.3 固形物含量对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率和水分含量的影响

如图4所示，随着固形物含量的增加，干粉得率先增大后减少。主要是由于物料的固形物含量较低时，水分含量较高，在干燥塔内不能充分干燥，粘壁较为严重，致使干粉得率下降。当固形物含量为 10%时，物料干燥较为充分；当固形物含量大于10%时，随着固形物含量的增大，单位时间内需干燥雾化的液滴数越多，而系统供给热量一定，致使较多液滴不能完全干燥而产生粘壁，干粉得率下降。

如图4所示，水分含量随固形物含量的增加呈先减少后增加的趋势。过高或过低的固形物含量均会导致物料在干燥塔内不能充分干燥，水分含量增加，一定程度上使干粉得率下降。所以确定最佳固形物含量为10%。

图4 固形物含量对干粉得率和水分含量的影响

Fig.4 Effect of soild content on dry powder rate and moisture content

2.2 正交试验结果

根据单因素试验结果，以进口温度、进料流量、固形物含量为因素，每因素设定3水平，以干粉得率为评价指标，按L9(34)正交表进行喷雾干燥工艺优化，试验结果及方差分析分别如表3、表4所示。

表3喷雾干燥法制备低嘌呤豆浆速溶粉L9(34)正交试验设计及结果

Table3L9(34)Orthogonalexperimentalarrangementandvisualanalysisofspray-dryingprocessonlowpurinesoybeanmilkinstantpowder

由表3可知，各因素对低嘌呤豆浆速溶粉干粉得率的影响依次表现为：进口温度>固形物含量>进料流量，喷雾干燥最佳工艺条件为：A3B2C2，即最佳喷雾干燥条件为：进口温度为185 ℃，进料流量为16 mL/min，固形物含量为10%。方差分析如表4所示，进口温度、固形物含量具有显著性影响，进料流量无显著影响。在该条件下进行3次重复验证试验，干粉得率平均为66.18%，产品呈淡黄色，具有豆香味。称取制得的低嘌呤豆浆速溶粉5.00 g，于50 mL 60 ℃热水中，2 min内溶解完全。

表4方差分析

Table4Varianceanalysis

注：*.差异显著(p