连续搅拌罐式反应器

您所在的位置:网站首页 连续搅拌釜式反应器液相反应动力学实验心得 连续搅拌罐式反应器

连续搅拌罐式反应器

2024-07-13 17:41| 来源: 网络整理| 查看: 265

Continuous Process for Safe Production of Diazomethane

ReactIR monitors the Diazoketone concentration and is used for RTD determination

作者介绍了利用内部膜分离技术开发由连续搅拌罐式反应器级联组成的重氮甲烷发生器的开发过程。他们分三步使用了这项技术,即:对手性α-氯酮(合成HIV蛋白酶抑制剂的一种重要中间体化合物)的伸缩合成。使用盘管反应器生成混合酸酐,将其送入连续搅拌罐式反应器重氮甲烷级联。特氟龙膜允许重氮甲烷扩散到连续搅拌罐式反应器中,并在其中与酸酐发生反应,从而形成相应的重氮酮。然后通过在间歇式反应器中与HCl发生反应,将重氮酮转化为α-氯酮。

ReactIR测量用于跟踪中间体重氮酮化合物的形成(跟踪2107 cm-1峰),还用于通过跟踪示踪物尝试性确定系统的停留时间分布。由ReactIR监测的示踪物实验确定,需要五台级联中第二台连续搅拌罐式反应器这样容积的反应器才能达到稳态,对应于6个小时的启动时间。 

Wernik, M., Poechlauer, P., Schmoelzer, C., Dallinger, D., & Kappe, C. O. (2019). and Optimization of a Continuous Stirred Tank Reactor Cascade for Membrane-Based Diazomethane Production: Synthesis of α-Chloroketones. Organic Process Research & Development, 23(7), 1359–1368. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00115

 

Automated Intermittent Flow Suzuki Coupling System with Associated Downstream Operations

OptiMax used as MSMPR reaction vessels in continuous crystallization

作者介绍了一种系统的开发过程,从而实现全自动间歇流动液-液Suzuki偶联,以及处理批量金属处理和连续结晶。对于连续结晶,OptiMax反应器作为多级混合悬浮与混合产物去除(MSMPR)容器串联使用,从而推动环境温度反溶剂结晶。

这些MSMPR容器充当连续搅拌罐式反应器,产生和输送含有产物晶体的浆液。作者报告说,结晶器中的标称停留时间是通过将结晶器的灌装量除以进料的总流速计算所得。在测量连续结晶的过程中采用了PAT(包括Particle Track与FBRM和衰减全反射(ATR)相结合)。 

Cole, K. P., Campbell, B. M., Forst, M. B., McClary Groh, J., Hess, M., Johnson, M. D., Miller, R. D., Mitchell, D., Polster, C. S., Reizman, B. J., & Rosemeyer, M. (2016). An Automated Intermittent Flow Approach to Continuous Suzuki Coupling. Organic Process Research & Development, 20(4), 820–830. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00030

 

PFR-CSTR Cascade for Continuous Reactive Crystallization

ReactIR and ParticleTrack provide PAT information and feedback

作者介绍了组合式PFR-CSTR级联流动反应器系统的开发过程,该系统利用在线FTIR与FBRM传感器作为过程分析技术。该系统用于研究多种连续反应结晶,确定晶体形态、结晶粒度分布、反应和结晶产率以及过饱和度。对PFR、CSTR级联以及PFR-CSTR级联的停留时间分布(RTD)进行了测量,结果表明组合式PFR-CSTR级联的RTD比单独连续搅拌罐式反应器级联的RTD稍长。对于反应结晶,由于PFR的RTD较窄,因此PFR-CSTR级联系统的产率较高,从而最大限度地减少了未发生反应的材料与杂质的形成。

在反应结晶过程中,ReactIR与ParticleTrack探头对反应物的浓度以及晶体弦长进行了测量。由ReactIR测量的母液中的反应物浓度与HPLC结果非常一致(预测误差



【本文地址】


今日新闻


推荐新闻


CopyRight 2018-2019 办公设备维修网 版权所有 豫ICP备15022753号-3