北京广播电视大学医药分校

北京广播电视大学《药物化学》实验报告

姓名： 学号： 组别：_2013秋药学 班 __ ___成绩：

【实验名称】阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成

【实验时间】20xx年5月25日

【实验目的】 1. 通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质

2. 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作

3. 巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法

4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别

【实验材料】[仪器] 锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏

斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿，量筒

[药品] 水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、

浓盐酸

【实验操作】(1)脂化

1. 在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐5.0ml；

2. 然后用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。

3. 将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维持温度10min。

4. 然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。

5. 在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出。

6. 在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml；

7. 并将该溶液放入冰浴中冷却。

8. 待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，

得到阿司匹林粗品。

9. 空气中风干，称重，粗产物约1.8g。

（2）初步精制

1. 将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液25ml

2. 搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出，嘶嘶声停止)。

3. 有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物并用少量水（5-10ml）洗涤。

4. 另取150ml烧杯一只，放入浓盐酸4-5ml和水10ml，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。

…… …… 余下全文