实验报告       

                                                             2015 年 12 月 7 日

姓 名                   系年级               组 别           同组者               

科 目  有机化学实验     题  目  制备正丁醚                  仪器编号           

【实验目的】

1.        掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2.        学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。

【实验原理】

利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。                                                      

主反应    

副反应    

【主要仪器及实验装置图】

    主要仪器如表1所示。

主要实验装置图如图1所示。

【主要试剂及产物的理化参数】

主要试剂及产物的物化性质如表2所示。

【主要试剂用量及其计算】

主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。

【实验流程】

【实验记录】

【产率】

【讨论】

若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。

【思考题】

1.如何得知反应已经比较完全？

答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。

2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？

答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。

3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?

答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。可使用威廉孙制醚法。

正丁醚的制备

一、实验目的

  1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

  2、学习共沸脱水的原理和分水器的实验操作。

二、实验原理

            2C4H9OHC4H9-O-C4H9  +  H2O

副反应    CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2  +  H2O

 本实验主反应为可逆反应，为了提高产率，利用正丁醇能与生成的正丁醚及水形成共沸物[见注2]的特性，可把生成的水从反应体系中分离出来。

三、药品和仪器

仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶。 

 四、实验装置（如图）

五、实验操作 

在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－4.0)ml水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

将反应液冷却到室温后倒人盛有50mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25ml水、15ml 5％氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙溶液洗涤，用1－2g无水氯化钙干燥。干燥后的产物倾入50ml梨形瓶中蒸馏，收集140―144οC馏分，产量7－8g。

纯粹正丁醚的沸点142.4οC， nD201.3992

    本实验需6h。

六、实验注意事项

1、本实验根据理论计算失水体积为3ml，但实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先放掉约4.0ml水。

2、制备正丁醚的较宜温度是130－140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100―115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。

3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。

4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。

七、思考题

1、如何得知反应已经比较完全？

2、反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步洗涤的目的何在？

3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？

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