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作者：

谭兰兰

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摘要：

本文研究了从粗羊毛脂中提取胆甾醇的工艺过程,重点考察了羊毛脂皂化过程,皂化产物的醇皂分离制备羊毛脂醇的过程,胆甾醇与氯化钙形成配合物从羊毛脂醇中分离的过程,配合物水解制备胆甾醇的过程.通过研究得出了各影响因素对产品收率,纯度的影响规律和相应的优化工艺条件.对产品的纯度,油脂指标及相应的颜色反应,熔点等的分析结果表明,所得产品的收率可达70%以上,产品纯度可达90%以上,各项指标均符合有关化妆品添加剂标准.羊毛脂原料价格便宜,易于得到,其中胆甾醇的附加值极高,因此,该工艺技术具有很高的工业化价值. 对粗羊毛脂皂化过程,研究了皂化反应过程中加料方式,添加助剂,碱的用量,反应温度,反应时间对皂化率的影响,确定了过程的适宜工艺条件.该工艺条件分别为:采用羊毛脂加入醇碱液的加料方式;氢氧化钠用量为1.8倍理论碱量;皂化助剂为乙醇,其溶液浓度为80%;皂化温度77～78℃.在该工艺条件下,皂化反应时间为8h,相应的皂化率可达98%以上. 在皂化产物的醇皂分离过程中,通过实验选择了先将羊毛酸钠皂转化为钙皂然后再萃取分离的方法.实验表明该方法易于操作,且可大大减少醇皂分离过程中的损失.考察了该过程的氯化钙用量,反应温度,萃取溶剂及其用量对羊毛脂醇收率的影响,确定了相应的适宜条件:氯化钙:初始羊毛脂=0.11:1;反应温度25℃;萃取羊毛脂醇的溶剂为乙醇,且乙醇:初始羊毛脂=12:1. 在该工艺条件下,羊毛脂醇的收率可达所用粗羊毛脂的45%. 在羊毛脂醇与氯化钙进行配合的过程中.用正交实验法考察了氯化钙用量, 配合温度,配合时间三个重要因素的影响,确定了配合反应的适宜工艺条件: 氯化钙:胆笛醇==7:1,配合反应时间为3h,配合温度为78'C.各因素对胆笛 醇收率的影响顺序为:反应时间>配合温度>氯化钙与胆凿醇的比例.还确定 了提纯配合物的适宜条件:提纯溶剂为石油醚.乙醇混合液,且溶剂:初始羊毛 脂醇=4.3:l,冷却温度150C. 在配合物的水解及胆笛醇制备过程中,比较了不同的水解方法,水解产品 重结晶溶剂.实验表明,直接用水进行水解的方法更为可取,相应的适宜工艺 条件为:水解温度 15 t,水:配合物 ==l 00:卜 重结晶溶剂为乙醇.在该工艺 条件下,羊毛脂醇中胆笛醇的收率可达74%左右. 最后分别用粗羊毛脂和试剂级羊毛脂为原料,在上述所选择的适宜工艺条 件下做了相应的重复性实验,二者所得产品的胆笛醇纯度均达卯%以上,胆笛 醇的总收率分别达到70%和74%.

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关键词：

羊毛脂 胆甾醇 羊毛脂醇 皂化 配合物 水解 提取

学位级别：

硕士

被引量：

5