样品称量准确度过低?可能是这些原因导致的!

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样品称量准确度过低?可能是这些原因导致的!

2023-10-16 11:21| 来源: 网络整理| 查看: 265

4、使用者操作不当造成称量不准确

称量前没有检查,盲目称量。

称量前应检查天平是否正常,天平是否水平,称盘是否洁净,圈码指数盘是否在“000”位,圈码有无脱位,吊耳有无脱落、移位等。检查和调整天平的空盘零点,可用横梁平衡螺丝粗调并用投影屏调节杠微调。

1、在分析天平开启状态下进行取放称量物和增减砝码的操作

一般分析天平加、减砝码或取、放称量物必须在天平处于关闭状态下进行。在称量过程中一直是半开启天平,直到最后一刻才可完全开启天平。

2、使用者在转动读数盘时操作不稳,导致挂码脱落或缠绕

使用天平上的机动开关,如开启和关闭天平、加减天平挂码等,必须缓慢均匀地转动。根据所称物重,用取中法则缓慢平稳地转动砝码旋钮,用最简捷的操作加 减砝码。

3、称量时用手直接取放称量物

如果称量时用手直接取放称量物,会使手上的汗渍污渍粘到称量物上,造成称量误差,所以称量时不可直接用手接触称量物,一般可戴手套并用纸条取放称量杯。

4、读数错误造成称量结果错误

读数砝码确定后,全开天平旋钮,待标尺停稳后即可读数。称量物的质量等于砝码总量加标尺读数。砝码总量要依砝码从大到小依次相加,最后和标尺读数相 加。

增量法、减量法

什么时候使用增量法?

增量法也叫直接称量法,主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不易变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法,即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上,一次称取一定量的试样,所得读数即为试样质量,转移试样时必须全部转至容器中,不得在称量容器上遗留。直接称样法还需要注意以下事项:

当待测样是含油脂或水分较高的试样时,不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。

灼烧产物都有吸湿性,应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。

待称物温度较高的,称量结果一般小于真实值,故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。

要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分,只是湿度较小而已,应掌握相同的冷却时间,如都为45分钟或1小时,而它们暴露在空气中会吸附一层水分,使重量增加。空间湿度不同,所吸附水分的量也不同,故要求称量速度要快。

什么时候使用减量法?

在分析过程中,许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原,有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用,有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等,引起质量变化,而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。例如,大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物,易为空气中的氧所氧化,而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外,胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2。上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况要采用减量法称量法。

称量方法:在称量瓶中装入一定量的固体试样,例如要求称2份0.4000-0.6000克试样,取约1.2000克左右试样装入瓶中,盖好瓶盖,将称量瓶放在天平盘上,称出其重量。取出称量瓶在容器(一般为烧杯或锥形瓶)上方,使称量瓶倾斜,打开瓶盖,用夹盖轻敲瓶中上缘,渐渐倾出样品,估计已够0.4000克时,在一面轻轻敲击的情况下,慢慢竖起称量瓶,使瓶口不留一点试样,轻轻盖好瓶盖(这一切都要在容器上方进行,防止试样丢失),放回天平盘上,读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克,应再倒一次,但次数不能太多,如倒出试样超过要求值,不可借助药勺入回,只能弃去重称。按上法称取下份试样。液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。

增量法、减量法优缺点

增量法的优点是可以一次到位,且指定称量重量的时候只能用增量法,因为减量法无法判断一次倒出多少.但是增量法的的缺点是必须有洁净的容器,因为有水没有干燥的容器是不能放上分析天平的,水在挥发的过程中天平的最后一位都会发生变化。

减量法相对来说平行测量的几组可能加入的质量差别较大,但并不影响实验精度,减量法相对较常用一些。

我们都知道,称量离不开天平......那么,如何延长称重天平的使用寿命?正确使用不同量程的天平是必须的,既可确保称量数据的准确性,同时降低对精密天平的损伤,延长精密天平的使用寿命。

称重天平的区分

万分之一

常用于精密称量100mg以上的物质、炽灼残渣(坩埚)、干燥失重(称量瓶)

十万分之一

常用于精密称量100mg~10mg物质

百万分之一

常用于精密称量少于10mg物质

特殊样品的称量也有不同的讲究

1、精密称量时的注意事项

精密称量样品时,可使用称量瓶、小烧杯、容量瓶等。当将样品直接称置容量瓶中(注意天平承受重量),不能因担心样品与空气接触,有可能造成天平称量数据不稳而盖上瓶塞,定容前是不应盖上瓶塞的。

2、称量特殊样品时

若称量引湿性较强的和挥发性较大的样品,最好称在小称量瓶中,溶解后转移至容量瓶中。因为称量瓶的口径比较大,可避免样品接触到瓶口,必要时还可以盖上盖子,避免天平读数不稳。

3、称量试剂、药品前的取用过程

固体药品存放于广口瓶内;

液体药品存放于细口瓶内;

气体存放于集气瓶内。

小结

综上所述,用分析天平称量样品时,会由于天平未经校准、环境和样品的物理因素影响以及操作使用不规范等造成称量结果不准确。准确的称量结果,对于后续的分析结果影响巨大。所以,值得引起大家的注意。返回搜狐,查看更多



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