电子能量损失谱(EELS)分析一e测试

您所在的位置:网站首页 碳谱用什么仪器 电子能量损失谱(EELS)分析一e测试

电子能量损失谱(EELS)分析一e测试

2023-09-03 02:12| 来源: 网络整理| 查看: 265

当入射电子束照射试样表面时,将会发生入射电子的背向散射现象,背向散射返回表面的电子由两部分组成,一部分没有发生能量损失,称为弹性散射电子,另一部分有能量损失,称为非弹性散射电子。

在非弹性散射电子中,存在一些具有一定特征能量的俄歇电子,其特征能量只同物质的元素有关,如果在试样上检测这些俄歇电子的数目按能量分布,就可以标定物质的各元素组成,称为俄歇电子能谱分析技术。

如果其特征能量不但同物质的元素有关,而且同入射电子的能量有关,则称它为特征能量损失电子。

如果在试样上检测能量损失电子的数目按能量分布,就可获得一系列谱峰,称为电子能量损失谱,利用这种特征能量电子损失谱进行分析,称为电子能量损失谱分析技术。

特点

1.电子能量损失谱(Electron energy loss spectroscopy,简称EELS)可以实现横向分辨率10 nm,深度0.5~2 nm的区域内成分分析;2.具有X射线光电子能谱(X-ray photo spectroscopy,简称XPS)所没有的微区分析能力;3.具有比俄歇电子能谱(Auger electron spectroscopy,简称AES)更为表面和灵敏的特性;4.更重要的是能辨别表面吸附的原子、分子的结构和化学特性,而成为了表面物理和化学研究的有效手段之一;

电子能量损失过程

1.激发晶格振动或吸附分子振动能的跃迁,属于声子激发或吸收,损失能量在几十至几百meV范围;2.体等离子体或表面等离子体(电子气)激发,或价带跃迁,能量损失值在1~50 eV左右;3.芯能级电子的激发跃迁,能量在102~103 eV量级;4.自由电子激发(二次电子),约50 eV以下:韧致辐射(连续X射线)。最后两个激发过程只形成谱的背底。

电子所损失的能量使物体产生各种激发类型

1)单电子激发包括价电子激发和芯能级电子激发。2)等离子体激元激发。3)声子激发。4)表面原子、分子振动激发。

分析和应用

一、EELS可研究以下问题:1)吸附分子的电子跃迁;2)通过对表面态的研究来研究薄膜镀层的光学性质、界面状态和键合情况;3)通过对吸附物质振动的研究可以了解吸附分子的结构对称性、键长度和有序问题以及表面化合物的鉴别;4)通过表面声子来研究表面键合和弛豫;5)通过对金属和半导体的光学性质的研究,了解空间电荷区中的载流子浓度分布及弛豫过程等。二、电子损失能谱根据能量损失可以分三个区:零损失区、低能损失区和高能损失区。图2:20 nm厚度的碳化钛样品在装有能量过滤分光仪的传统200 KeV的TEM下的电子能量损失谱(EELS)光谱1、零损失区该区域包括未与原子发生任何散射作用的“零损失”电子、与原子核发生弹性散射未损失能量的电子和发生很小能量损失的非弹性散射。该区域的应用:(1)谱仪系统能量分辨率的测定:通常以零损失峰的半高宽(FWHM)来定义谱仪系统的能量分辨率。(2)能量过滤电子衍射分析:能量过滤电子衍射分析由于具有选区小、联机数据采集和快速导出约化密度函数(RDF)的优点,近年来受到广泛关注。它是微机控制的斜坡电路使呈径向对称的电子衍射花样逐步扫过电子能量损失谱仪的入口光阑,获得零损失强度I(s)与散射矢量s=2sin/的函数关系,然后导出约化分布函数。2、低能损失区(50 eV)高能损失区损失的能量大于50 eV,所含的信息主要是来自入射电子与试样原子内壳层电子的非弹性散射。高能损失部分主要有吸收边、能量损失近边机构(ELNES)和扩展能量损失精细结构(EXELFS)。吸收边对应始端是内壳层电子能量和费米能之差,即内壳层电子电离所需要的能量值,不同元素内壳层电子电离所需要的能量不同,所以可以通过吸收边来确定元素的种类。能量损失近边结构出现在吸收边后50 eV左右。它可以反映元素的能带结构、化学及晶体学状态等。(1)元素的定性分析:利用高能损失区的吸收边很容易进行元素的定性分析,原子序数小于13的常用K-吸收来进行分析,而原子序数大于13的可选用L,M-吸收边来进行分析。在高能损失区50-2000 eV范围内,能观察到的吸收边主要有:元素Be-Si的K-吸收边、元素Si-Rb的L-吸收边和较重元素的M,N,O吸收边。K-吸收边能比较清晰地显示电离临界能,易于鉴别相应的元素。图5展示了ZJ330钢成品试样中纳米析出物的EELS,损失谱中标出了氧峰和铁峰的存在,证实了这种析出物为氧化物。图5:ZJ330钢成品试样中纳米析出物的EELS(2)元素的定量分析:吸收边前背景强度主要取决于由低能损失区尾部的延伸,而吸收边后背景强度取决于吸收边的尾部的延伸。一般地说样品越厚或接收半角越大,背景强度越高,检测灵敏度越低。因此在定量分析时必须扣除背景强度。(3)元素成分分布图元素成分分布图是利用某一特征能量损失的电子信号来成像,根据所成图像可以知道元素的分布规律。EELS的元素成分分布图主要有TEM-EELS作图和STEM-EELS作图两种。锂电池现在是最流行的可充电电池,然而电极中锂的直接观察到现在还没解决。锂的K-吸收边很明显,可以根据这一特征能量,做出锂的元素成分分布图,如图6所示,采用TEM-EELS模式来对锂进行观察,其中(b)中浅色表示锂的存在。图6:拆卸的锂化石墨电极参考文献:

[1]王永瑞,邹骐. 电子能量损失谱学及其在材料科学中的应用[J]. 物理(6期):350-356.

本文由e测试整理,未经允许,禁止转载。



【本文地址】


今日新闻


推荐新闻


CopyRight 2018-2019 办公设备维修网 版权所有 豫ICP备15022753号-3