共沉淀法制备四氧化三铁的工艺 |
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0 引言
随着科技的发展，由于四氧化三铁颗粒粒径小、比表面积大、磁性敏感等特性，四氧化三铁颗粒在磁记录材料、特殊催化剂、磁流体等领域广泛应用.四氧化三铁制备方法主要有:化学沉淀法、沉淀氧化法等.[1]但是化学共沉淀法因制备条件温和、工艺简单、工艺流程短、成本低设备简单因而被广泛采用.[2-4] 1 实验材料与方法 1.1 实验材料和实验仪器Fecl3·6H2O(天津市大茂化学试剂厂)、Fecl2·4H2O(天津市大茂化学试剂厂)、NaOH(天津市大陆化学试剂厂)、NH3·H2O(四川西陇化工有限公司)、Fe3O4均为分析纯. 752N型紫外分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司制造)、XH-50E数字温控搅拌器(北京祥鹄科技发展有限公司)、SHB-Ⅲ循环水式真空泵(巩义市英峪高科仪器厂)、恒温鼓风干燥箱(上海琅玕实验设备有限公司). 1.2 实验方法采用化学共沉淀法制备四氧化三铁颗粒，此法通常是将二价铁和三价铁的可溶性盐配成溶液，然后按照一定的比例混合，用氢氧化钠和浓氨水作沉淀剂，将混合液中的二价铁和三价铁共同沉淀出来，沉淀转化为四氧化三铁后静置抽滤、烘干、称量. 氢氧化钠：Fe2++2Fe3++8OH-=Fe3O4↓ 浓氨水：Fe2++2Fe3++8NH3·H2O=Fe3O4↓+8NH4++4H2O[6] 1.3 实验测定 1.3.1 正交试验溶液配制准确称取108.1160 g六水氯化铁，在1000 ml容量瓶中配制成0.4 mol/L的Fe3+溶液, 分别准确称量4.9702 g、9.9405 g、14.9108 g、19.8810 g四水氯化亚铁配制成0.1 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L的Fe2+溶液各250 ml备用. 1.3.2 紫外可见分光光度计测定 1.3.2.1 配置标准溶准确称量0.3859 g的四氧化三铁(分析纯)加入20.00 ml盐酸加热一小时使其溶解，在100 ml容量瓶中配置成0.01 mol/L的标准溶液，放置12小时，待用. 1.3.2.2 最大吸收波长的测定用1 cm比色皿，以蒸馏水为空白为参比溶液，在300~520 nm之间，每隔10 nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近2 nm测定一次吸光度. 在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与λ关系的吸收曲线.从吸收曲线上选择测定Fe3O4的适宜波长，一般选用最大吸收波长(λmax)为测定波长. 1.3.2.3 氢氧化钠和浓氨水为沉淀剂测定其含量准确称取产物0.1577 g、0.2315 g、0.3473 g、0.4631 g，分别配制成0.005 mol/L、0.010 mol/L、0.015 mol/L、0.020 mol/L的溶液分别在最大波长下测其吸光度A，从标准曲线上查出和计算出产物中四氧化三铁的浓度. 2 结果与分析 2.1 正交试验将配制好的一定浓度的Fe3+和Fe2+溶液各取25.00 ml放入圆底烧瓶中在一定的摩尔比、温度、时间下进行各自的正交试验，迅速加入氢氧化钠溶液控制pH＞10.记录反应的摩尔比、温度、时间等，最后烘干.[5-6] 从表 1可以看出以NaOH为沉淀剂，因素A(Fe3+/Fe2+摩尔比)的极差R最大.说明因素A对四氧化三铁的制备影响最大，然后影响从大到小依次为因素C(温度)，因素B(时间).最优方案为A4B2C2即Fe3+/Fe2+摩尔比为4:4，反应时间为1.5 h，反应温度为50 ℃. 表 1 NaOH正交试验结果 Tab. 1 The results of the orthogonal experiment 样号ABC实验结果 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 164:1 4:1 4:1 4:1 4:2 4:2 4:2 4:2 4:3 4:3 4:3 4:3 4:4 4:4 4:4 4:41.0 1.5 2.0 2.5 1.0 1.5 2.0 2.5 1.0 1.5 2.0 2.5 1.0 1.5 2.0 2.530 40 50 60 40 30 60 50 50 60 30 40 60 50 40 301.8952 2.0015 1.9003 1.8074 2.0449 2.0731 1.9952 2.0237 2.1262 2.1614 2.1533 2.1740 2.3436 2.1986 2.3098 2.1545 K1 K2 K3 K47.6044 8.1369 8.6149 9.00658.4099 8.4346 8.3586 8.15968.2761 8.5302 8.2488 8.3076K1 K2 K3 K41.9011 2.0342 2.1537 2.25162.1025 2.1086 2.0896 2.03992.0690 2.1325 2.0622 2.0769 极差R0.35050.06870.0703 因素主次顺序A>C>B 最优条件A4B2C2 优组合A4B2C2 表选项从表 2可以看出以NH3·H2O为沉淀剂，因素A(Fe3+/Fe2+摩尔比)的极差R最大.说明因素A对四氧化三铁的制备影响最大，然后影响从大到小依次为因素C(温度)，因素B(时间).最优方案为A4B4C3即Fe3+/Fe2+摩尔比为4:4，反应时间为2.5 h，反应温度为50 ℃. 表 2 NH3·H2O正交试验结果 Tab. 2 The results of the orthogonal experiment 样号ABC实验结果 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 164:1 4:1 4:1 4:1 4:2 4:2 4:2 4:2 4:3 4:3 4:3 4:3 4:4 4:4 4:4 4:41.0 1.5 2.0 2.5 1.0 1.5 2.0 2.5 1.0 1.5 2.0 2.5 1.0 1.5 2.0 2.530 40 50 60 40 30 60 50 50 60 30 40 60 50 40 301.8254 1.8476 1.8909 1.8358 1.9923 1.8547 2.0061 1.9848 2.1285 2.0958 2.1147 2.2113 2.3380 2.3663 2.2631 2.2705 K1 K2 K3 K47.3997 7.8379 8.5503 9.23798.2842 8.1644 8.2748 8.30248.0653 8.3143 8.3705 8.2757K1 K2 K3 K41.8499 1.9595 2.1376 2.30952.0710 2.0411 2.0687 2.07562.0163 2.0759 2.0926 2.0689 极差0.45960.03450.0763因素主次顺序A>C>B最有条件A4B4C3 优组合A4B4C3 表选项 2.2 紫外可见分光光度法的实验结果及分析 2.2.1 最大吸收波长的测定和标准曲线的绘制表 3和图 1反映了所配的标准溶液在752 N紫外可见分光光度计上测定的四氧化三铁的最大吸收波长为380 nm. 表 3 四氧化三铁最大吸收波长测定 Tab. 3 Determination of the maximum absorption wavelength 波长λ吸光度A波长λ吸光度A波长λ吸光度A波长λ吸光度A 300 302 304 306 308 310 312 314 316 318 320 322 324 326 3281.575 1.059 1.604 1.685 1.732 1.776 1.796 1.812 1.819 1.802 1.801 1.797 1.808 1.800 1.789332 334 336 338 340 342 346 348 350 352 354 356 358 360 3621.769 1.765 1.758 1.496 1.770 1.773 1.790 1.795 1.811 1.825 1.847 1.852 1.866 1.883 1.895366 368 370 372 374 378 380 382 384 386 388 390 392 394 3961.930 1.929 1.955 1.982 1.988 2.025 2.043 2.032 2.015 1.918 1.914 1.853 1.790 1.685 1.610400 402 404 406 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 5101.496 1.414 1.314 1.270 1.123 0.879 0.687 1.516 0.386 0.286 0.270 0.146 0.116 0.105 0.114 3301.7823641.9143981.5735200.135 表选项 图 1 四氧化三铁最大吸收波长的确定 Fig. 1 Determination of the maximum absorption wavelength 图选项 2.2.2 标准曲线的绘制精确移取0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml标准溶液定容到50 ml容量瓶中，用1 cm比色皿，以蒸馏水为空白，在最大波长下，测量各溶液的吸光度，以四氧化三铁的含量为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线. 图 2和表 4反映了所配标准溶液在最大吸收波长380 nm处，在752N紫外风光光度计上所测绘制的标准曲线，并得到线性回归方程. 图 2 紫外可见分光光度法标准曲线的制作 Fig. 2 The standard curve of UV visible spectrophotometry 图选项 表 4 标准溶液在最大波长处测得的吸光度 Tab. 4 The absorbance of the standard solution at the maximum wavelength λ=380 nm 样号123456 浓度(mol/L)0.00000.00020.00040.00060.00080.0010吸光度(A)0.0000.0250.0500.0770.0990.129 表选项 2.2.3 试样含量计算公式 ${\rm{A = }}127.71{\rm{C}} - {\rm{0}}{\rm{.0005}}$ (1)A-表示标准溶液的吸光度：C-表示标准溶液的浓度(mol/L). $\rho \left( {{\rm{g}}/{\rm{ml}}} \right){\rm{ = nM}}/{\rm{V}}$ (2)ρ-表示产物的含量(g/ml); n-表示产物物质的量(mol)：M-表示产物的分子量(g/mol):V-表示体积(ml) 2.2.4 试样含量的分析由图 2、表 5和(1) 式、(2) 式得到了以NaOH为沉淀剂所制备的试样所配的溶液在752 N紫外可见分光光度计最大波长处所测得的吸光度，在标准曲线线性回归方程中找到对应的浓度，计算出其含量. 表 5 NaOH为沉淀剂制备的试样分析 Tab. 5 NaOH sample preparation for precipitation agent λ=380 nm 吸光度(A)浓度(n)含量(ρ)含量平均(ρ) 1.9460.0152 mol/L0.0035 g/ml 2.0140.0158 mol/L0.0037 g/ml 2.0200.0158 mol/L0.0037 g/ml0.00365 g/ml 2.0540.0160 mol/L0.0037 g/ml 表选项由图 2、表 6和(1) 式、(2) 式得到了以NH3·H2O所制备的试样所配的溶液在752N紫外可见分光光度计最大波长处所测得的吸光度，并在标准曲线线性回归方程中找到对应的浓度，并计算出其含量. 表 6 NH3·H2O为沉淀剂制备的试样分析 Tab. 6 Sample analysis of NH3· H2O as precipitant λ=380 nm 吸光度(A)浓度(n)含量(ρ)含量平均(ρ) 1.9630.0154 mol/L0.0036 g/ml 2.1570.0169 mol/L0.0039 g/ml 2.2150.0173 mol/L0.0040 g/ml0.0039 g/ml 2.2250.0174 mol/L0.0040 g/ml 表选项 3 结果与讨论实验以共沉淀法在无表面活性剂的作用下以氢氧化钠和浓氨水分别为沉淀剂制备四氧化三铁颗粒，结果表明： 1) 在以氢氧化钠为沉淀剂时，Fe3+/Fe2+的摩尔比对四氧化三铁颗粒的制备影响最大，然后影响从大到小依次为因素C(温度)，因素B(时间).Fe3+/Fe2+摩尔比为4:4，反应时间 2) 以浓氨水为沉淀剂时，Fe3+/Fe2+的摩尔比对四氧化三铁的制备影响最大，然后影响从大到小依次为因素C(温度)，因素B(时间).Fe3+/Fe2+摩尔比为4:4，反应时间为2.5 h，反应温度为50 ℃时制备出的四氧化三铁颗粒的产量最大； 3) 在752 N紫外可见分光光度计上对两种不同沉淀剂作用下制备的四氧化铁颗粒进行分析，实验结果表明：以浓氨水为沉淀剂时，溶液四氧化三铁的含量较高. |
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