图5(a)为三种PtPd/G和商业化Pt/C及Pd/C催化剂电催化氧化甲醇的循环伏安曲线对比图，电解液为0.1 mol·L-1 H2SO4+ 0.5 mol·L-1 CH3OH，扫速为50 mV·s-1。由图5(a)可知，Pd/C在酸性介质中催化氧化甲醇活性较低，基本没有出现甲醇的氧化峰。其余四种催化剂均出现两个明显的强氧化峰，其中0.5 -0.8 V对应的峰是正扫峰，为甲醇氧化峰，0.2 -0.5 V对应的峰为反扫峰，是甲醇氧化中间产物的氧化峰。正扫峰的峰电流密度及其对应的峰电位用于衡量催化剂催化氧化甲醇的活性强弱，峰电流密度越大且对应的峰电位越小，则催化氧化甲醇的活性越强。由图可知，四种催化剂峰电流密度由大到小依次为：PtPd/G-2 > PtPd/G-3 > Pt/C > PtPd/G-1 > Pd/C，峰电位由大到小依次为：Pd/C > Pt/C > PtPd/G-2 > PtPd/G-1 > PtPd/G-3，尽管PtPd/G-2峰电位居中，但是其峰电流密度(345 mA·mg-1)约为商业化Pt/C催化剂峰电流密度的1.5倍，且明显高于PtPd/G-1和PtPd/G-3催化剂。在PtPd/G-1和Pd/C的循环伏安曲线中我们发现在0.3 V和0.5 V处出现了较为明显的还原峰，我们推测该位置的峰归属为Pd的还原峰，进而可以推测PtPd/G-1催化剂中可能有部分Pd位于催化剂表层且并未与Pt形成合金结构。由于Pd在酸性体系中催化氧化甲醇活性较低，因此其整体催化活性较差。此外，可以发现，尽管PtPd/G-3的峰电流密度不及PtPd/G-2，但是其峰电位较低，在上文的结构表征中我们发现除了空心结构的PtPd，在TEM图中也发现了粒径较小的非空心结构纳米粒子，我们推测为单独成核的Pt或核壳结构PtPd，此部分纳米结构可能在一定程度上限制了催化剂的整体性能。