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许丽莉 酚试剂分光光度法 1．原理 2009-04-20 | 添加评论 | 打赏 ◆◆评论读取中.... ◆◆
修改失败，请稍后尝试 0许丽莉 酚试剂分光光度法 1．原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。2．仪器设备2.1气泡采样管或多孔玻板采样管；2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器；2.3 10mL具塞比色管；2.4 723型可见分光光度计。3．药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释至1000mL。3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取3.5.2的方法。3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。3.6 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。3.7 0.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至1000mL。3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)：外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。3.9 0.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL)：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。3.11甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时，临用现配)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采用3.11.2的方法。3.11.1精确量取甲醛标准贮备溶液V取(mL)=1/C(mg/mL)，用水稀释至100mL(此时C(HCOH)=10μg/mL)，再精确量取此溶液10.00mL，加5mL吸收原液，用水稀释至100mL(放置30min后，用于配制标准色列管，此溶液可稳定24h)；3.11.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购甲醛标准溶液V取(mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)，用水稀释至50mL，再精确量取此溶液10.00mL，加5mL吸收原液，用水稀释至100mL(放置30min后，用于配制标准色列管，此溶液可稳定24h)。3.12甲醛标准样品：精确量取外购甲醛标准样品1.00mL，加1.25mL吸收原液，用水稀释至25mL，(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)。4．采样 4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按6.3计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。4.2采样后的样品在室温下，于24h内按5.3.1~5.3.5测定完毕。5．操作步骤5.1甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法)5.1.1精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。5.1.2加入20.00mL碘溶液 500 Servlet Exception java.lang.IllegalStateException: forward() not allowed after buffer has committed. at com.caucho.server.webapp.RequestDispatcherImpl.forward(RequestDispatcherImpl.java:139) at com.caucho.server.webapp.RequestDispatcherImpl.error(RequestDispatcherImpl.java:113) at com.caucho.server.webapp.ErrorPageManager.sendServletError(ErrorPageManager.java:362) at com.caucho.server.webapp.WebAppFilterChain.doFilter(WebAppFilterChain.java:175) at com.caucho.server.dispatch.ServletInvocation.service(ServletInvocation.java:229) at com.caucho.server.http.HttpRequest.handleRequest(HttpRequest.java:274) at com.caucho.server.port.TcpConnection.run(TcpConnection.java:511) at com.caucho.util.ThreadPool.runTasks(ThreadPool.java:520) at com.caucho.util.ThreadPool.run(ThreadPool.java:442) at java.lang.Thread.run(Thread.java:619) Resin-3.0.22 (built Mon, 13 Nov 2006 09:32:38 PST) |
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