间甲基苯甲酸的用途与合成

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间甲基苯甲酸的用途与合成

2024-05-30 16:03| 来源: 网络整理| 查看: 265

背景及概述

间甲基苯甲酸分子式为C8H7O2,分子量为135.1405,是白色或黄色晶体,熔点111~113℃,沸点263℃。是一种重要的有机化工原料和农药中间体。

间甲基苯甲酸的用途

在有机合成工业中,间甲基苯间酸主要用于间苯二乙胺和间甲苯腈的生产;在农药上主要用干除草剂、去草酮和昆虫驱逐剂的生产。如N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺(DETA)是一种光谱性昆虫趋避剂,对蚊子、跳蚤、蟑螂都很有效,所以它的使用范围很广,另外最重要的是DETA无毒,使用安全,所以该种化合物满足了人们有效趋避和卫生的需求,因此有着很大的市场潜力。而N,N-二乙基间间基苯甲酰胺就是由间甲基苯甲酸为原料制备,可见间间基苯甲酸的重要性。此外,间甲基苯甲酸也可用于彩色胶片的显影剂,在研究核苷酸的化学行为时,其又是很好的色谱柱辅助填料。

间甲基苯甲酸合成

早期,对于间甲基苯甲酸的合成,由于早期石油工业不发达,间二甲苯的来源主要靠从煤焦油中精馏得到,所以间二甲苯收率低、价格高。本文以纯度为99%的间二甲苯和规定配制的催化剂溶液一起加料到釜中,升温并搅拌,釜底和釜壁持续加热以维持一个适宜的氧化温度为催化条件。当液相温度维持在一定的温度后,通空气氧化,氧化反应结束后,应泄压、降温至150~160℃,得到间甲基苯甲酸产物及一些副产物。将该粗产物精馏分离出未反应的间二甲苯和水,再次减压精馏得到具有一定纯度的间甲基苯甲酸[1]。

图1 间甲基苯甲酸合成反应式

以上述工艺流程经过多次实验以得到的生产条件,最终得出结论:间二甲苯:催化剂=1:1.7‰,氧化引发温度180℃,氧化时间120min,氧化反应温度190-200℃,氧化压力≥0.8MPa,空气流速(STP)1.2m/h.kg,搅拌转数:500-600r/min。采用上述工艺条件,其转化率可达到约60%。 

参考文献

[1] 宋智蒲,刘玲.间甲基苯甲酸生产的几个技术问题[J].湖北化工.1998.107-108.



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