2022-03-25 07:32:34

基础化学实验资料

实验7 常见阴离子的初步试验和分别鉴定

一、实验目的

熟悉常见阴离子的性质

掌握常见阴离子的分离方法

二、实验原理

常见阴离子有以下13种：So42-、Sio32-、Po43-、co32-、So32-、S2o32-、S2-、cl-、Br-、I-、no3-、no2-、Ac-

在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：

(1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。

(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。

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在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。

三、阴离子的初步实验

1. 沉淀实验

(1) 与Bacl2的反应

在13支离心试管中分别滴加So42、Sio32、Po43-、So32-、co32-、S2o32、S2-、cl-、Br-、I-、no3-、no2-、Ac-,各2滴，然后滴加一滴0.5M Bacl2

反应方程式：

Ba2++ So42-=BaSo4↓（白）

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Ba2++ Sio32-=BaSio3↓（白）

BaSio3+2Hcl=H2Sio3↓(胶状)+Bacl23Ba2++2 Po43-=Ba3(Po4)2↓（白）

Ba3(Po4)2+3Hcl= Bacl2+H3Po4Ba2++ co32-=Baco3↓（白）

Baco3+2Hcl= Bacl2+H2o+co2↑

Ba2++ So32-=BaSo3↓（白）

BaSo3+2Hcl= Bacl2+H2o+So2↑

Ba2++ S2o32-=BaS2o3↓（白）

BaS2o3+2Hcl= Bacl2+H2o+So2↑+S↓

而S2-、、Br-、I-、no3-、no2-、Ac-中加入Bacl2后无现象。

(2)与Agno3的反应

反应方程式：

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2Ag++ So42-=Ag2So4 ↓（白）

Ag2So4+Hno3=

2Ag++ Sio32-=Ag2Sio3↓（白）

Ag2Sio3+2Hno3=H2Sio3+2Agno3

3Ag++ Po43-=Ag3Po4 ↓（黄）

Ag3Po4+3 Hno3= Agno3+ H3Po4

2Ag++ co32-=Agco3↓（白）

Agco3+2Hno3=2Agno3+H2o+co2↑

2Ag++ So32-=Ag2So3 ↓（黄）

Ag2So3+2Hno3=2Agno3+H2o+ So2↑

2Ag++ 2S2-=Ag2S↓（黑）

Ag++cl-=Agcl↓（白）

Agcl+ Hno3=

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Ag++ Br-=AgBr↓（黄）

AgBr+ Hno3=

Ag++ I-=AgI ↓（黄）

AgI+ Hno3=

其它离子如no3-、no2-、Ac-无明显现象

2. 挥发性实验

待检离子：So32-、co32-、S2o32、S2-、no2-

反应方程式：

2H++ co32-= H2o+co2↑

2H++ So32-= H2o+So2↑

2H++ S2o32-= H2o+So2↑+S↓(黄）

2H++ S2-= H2S↑

2H++ no2-=no↑+ H2o

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3. 氧化还原性试验

氧化性试验:

2I-+ 4H++ 2no2-= 2no↑+ 2H2o+I2

其余离子无明显现象。

还原性试验:

KMno4试验

2Mno4-+ 5So32-+ 6H+ =2Mn2++ 5So42-+3H2o

4Mno4-+ 5S2o32-+ 9H+= 10So42-+4Mn2++18H2o

2Mno4-+ 10Br-+ 16H+=2Br2+2Mn2++8H2o

2Mno4-+ 10 I-+ 16H+=2I2+2Mn2++8H2o

2Mno4-+ 5no2-+ 16H+= 5no3-+2Mn2++8H2o

2Mno4-+ 10cl-+ 16H+=5cl2+2Mn2++8H2o

2 Mno4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓（黄）+ 2Mn2++8H2o

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其余离子无明显现象

I2淀粉试验

I2+ S2-= 2I-+ S↓

I2+ 2S2o32-= 2I-+ S4o62-

H2o + I2+ 2So32-= 2H++ 2I-+ So42-

四、注意事项

在观察BaS2o3沉淀时，如果没有沉淀，应用玻璃棒摩擦试管壁，加速沉淀生成。

注意观察Ag2S2o3在空气中氧化分解的颜色变化。在还原性试验时一定要注意，加的氧化剂KMno4和I2-淀粉的量一定要少，因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。

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五、思考题

1. 通过初步试验，仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯定性判断?

2.一中性溶液中含有Ba2+及Ag+，什么阴离子可能存在？

3.在氧化性，还原性实验中，稀Hno3，稀Hcl 和浓H2So4是否可以代替稀H2So4酸化试液，为什么？

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4.阴离子混合溶液的分析，为何一般采用分别分析法？

5.有酸性未知液，定性分析报告如下

(1)Fe3+、na+、So42-、no2-

(2)K+、I-、So42-、no2-

(3)na+、Zn2+、So42-、no3-、cl-

(4)Ba2+、Al3+、cu2+、no3-、co32-

试判断哪些分析结果的报告合理？