使用TMA测试热膨胀系数CTE

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使用TMA测试热膨胀系数CTE

2023-03-16 08:11| 来源: 网络整理| 查看: 265

1. TMA结构

• 不同厂商的TMA结构基本相似,组件竖直排列,顺序略有不同,一般是:加热炉+温度传感器、样品、高精度位移传感器、电机+力传感器(负载);[1]

• 样品被位移传感器和支撑物夹在中间,以测量受热时候的形变;

2. 测试参数

由于测试参数对测试结果有直接影响,因此最好保持当前测试参数与他人的测试参数一致,结果才具有可对比性;

2.1 施加压力

• CTE测试中,仪器会给样品施加一个恒定的力;早期的仪器通过砝码来施加力;现在一般是仪器根据指定参数自动调整;

• 压力对测试结果有影响:压力越大,测得的CTE越小;

2.2 温度范围

• 不同厂家的仪器,测试范围不同;先进的机型可以从 -100 ℃(需要加液氮)测到 1000 ℃;

2.3 升温速率

• 升温速率快慢对测试结果会有影响;因为物质的热膨胀需要时间达到稳定,如果升温速率过快,会使得热膨胀滞后,测得的Tg偏高;一般推荐3 ℃/min。

2.4 测试气氛

• 根据样品的实际使用环境选择合适的气体;

• 惰性气体(N2,Ar)或者 反应性气体(Air,O2)

2.5 气体流速

• 流动的气体会带走热量;气体流速越高,测得的Tg越高;

3. 操作步骤[2]3.1 打开恒温水浴

• 水浴的目的是维持仪器内部恒温,保证传感器的测试精度;水浴必须打开,否则有烧坏仪器的风险!

3.2 打开保护气

• 惰性气体吹扫传感器,保护其不被污染;

• 一般来说,打开水浴和保护气之后要等待半小时,使得仪器读数稳定,因为气流扰动和温度变化都会影响传感器数值;

3.3 更换样品台架

• 样品台主要起到固定样品的作用;

• 一般来说,测量模量和CTE会使用不同的样品台,对于不同形状(薄膜、块状)的样品也会使用不同的样品台;

3.4 安装样品

• 把样品固定在测试台上,关闭腔体,开始加热;

3.5 打开测试气氛

• 一般机器上会有多个气体接口,其中一个接氮气作为保护气(必需),其他接口接入与样品反应的气体(空气、氧气);取决于测试需求;

3.6 输入样品长度(手动测量/自动测量)

• 既可以测试之前用测微器手动测量,也可以用仪器自动测量;

3.7 设置测试压力(负载)3.8 设定升温程序

• 一般来说是线性升温,即按照固定的速率升温;但是也可以指定样品在加热到某一温度后开始恒温,此操作常用于去除材料的水分,或者消除应力;更先进的机型还可以指定不同温度范围通入不同的气体;

3.9 距离清零

• 一般需要等待3-5分钟,使得传感器的读数趋于稳定;然后把当前的距离传感器读数清零;

3.10 升温测试

• 升温,传感器读数开始增加,计算机记录数据;

3.11 测试结束降温到室温,取下样品;

• 一般建议降温到100℃以下再打开仪器腔体,否则可能对仪器造成损害;

4. 注意

样品在加工过程中会残留应力,会直接表现在测试曲线上,因此建议先升温后降温,之后再次升温测试,这称为“消除热历史” (在样品未被高温破坏的前提下)。

5. 数据处理

聚合物的热膨胀测试曲线以Tg为拐点分为前后两段,取得两段的延长线的交点即为Tg, 两段曲线各自的斜率即CTE,一般都可以通过计算机软件选择特定线段的区域,自动计算得到。

利用TMA的CTE曲线测定Tg

参考^TMA原理 https://www.bilibili.com/video/BV1kG4y1d7pX/?spm_id_from=333.880.my_history.page.click&vd_source=9404a6fc3bc587f34c5a0722a4492bad^TMA操作 https://www.bilibili.com/video/BV1J44y1B7qC/?spm_id_from=333.880.my_history.page.click&vd_source=9404a6fc3bc587f34c5a0722a4492bad


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