一篇读懂常用热分析方法DSC、TGA、TMA |
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什么是热分析? 材料及其制品的使用均处于一定温度环境下,并且在使用过程中,将对不同的温度做出反应,表现出不同的热物理性能,即为材料的热学性能。热学性能是材料的重要性质之一,是保证材料应用的先决条件。材料的热学性能主要包括热容、热膨胀、热传导、热稳定性等,材料的热分析则是研究样品性质与温度间关系的一类技术。 一、热分析的应用范围 l 成分分析:如无机物、有机物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究 l 稳定性测定:如物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等 l 化学反应研究:如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究 l 材料质量测定:如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定 二、常用热分析方法 01 差示扫描量热法(DSC):在程序温度控制下,测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度或时间变化,对应的仪器为差示扫描量热仪。 02 热重分析法(TGA):在程序控温与一定气氛下,测量试样的重量与温度或时间的关系,对应的仪器为热重分析仪。 03 热机械分析法(TMA):在设定的气氛条件下,测量物质在静态或动态负荷作用下,力学量(如尺寸、模量等)随温度或时间的变化,对应的仪器为热机械分析仪。 三、常用分析方法对比 四、常用分析方法介绍 1.差示扫描量热法(DSC) (1) 主要应用:热塑性塑料、热固性塑料、复合材料、橡胶与弹性体、涂料与粘合剂、药物与食品、化工安全、电池、金属材料、陶瓷、玻璃与无机材料等领域。 (2) 原理方法:测量样品升温、降温或者恒温时发生的热流量(在温度-热流的曲线上的表征)。可以通过DSC进行吸热效应和放热效应的检测,峰面积的测量,可表征峰或热效应的温度和比热容等。 (3) 测试项目: (4) 测试标准: GB/T 19466.1-2004塑料 差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则 ISO 11357-1.2016塑料 差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则 ASTM D3418-21 差热法测定聚合物转变温度的标准测试方法 (5) 测试曲线图 测试曲线 2.热失重分析(TGA) (1) 主要应用:金属合金,地质,高分子材料研究,药物研究等方面。 (2) 原理方法:当样品在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、氧化稳定性、产品寿命、材料水分和挥发份含量、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。通常在曲线上表示为毫克的变化,或更多地表现为起始重量变化的百分比。 (3) 测试项目:热分解温度、水分含量、溶剂含量、增塑剂含量、高分子添加剂含量、灰分含量、无机添加剂含量、高聚物含量、挥发性组分含量、总有机物组分含量等 (4) 测试标准: ISO 11358-1:2022塑料高聚物的热重分析法(TG)一般原则 ASTM E1131-08(2014) 用热重分析法进行成分分析的试验方法 GB/T 14837.1-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分 (5) 测试曲线: TGA测试曲线 3.热机械分析(TMA) (1) 主要应用:塑胶聚合物、陶瓷、金属、建筑材料、耐火材料、复合材料等领域广泛应用。 (2) 原理方法:测量样品在设定的机械应力即负载下尺寸变化与温度关系的技术(在温度-尺寸的曲线上的表征)。可以通过TMA进行热效应(软化,热膨胀系数变化,溶涨、收缩)、表征热效应的温度、形变台阶高度(形变程度)、热膨胀系数等测量。 (3) 测试项目: (4) 测试标准 ASTM E831-19用机械热分析法测定实芯材料线性膨胀系数的试验方法 ISO 11359-1-2014 塑料 热力学分析(TMA) 第1部分:一般原则 IPC-TM-650 2.4.24 玻璃化温度与Z轴膨胀(TMA法) IPC-TM-650 2.4.24.1 分层(裂解)时间(TMA法) (5) 测试曲线 测试曲线 |
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