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液相压力波动的排查思路图 排除气泡原因 平衡方法前灌注不充分,管路中有气泡,会引起压力波动。因此充分的灌注是液相正常运行的基础。 有时候,溶剂滤头不清洁也会导致气泡容易被吸进管路造成压力波动。如怀疑滤头,可在保证溶剂洁净的前提下,拔下溶剂滤头,将溶剂管路直接放入溶剂瓶排查。确认溶剂滤头脏时可超声清洗。 ![]() 溶剂滤头在流动相进入溶剂管路之前,起到过滤流动相中固体颗粒保护仪器的作用。如果溶剂品质不佳,长期使用会引起滤头堵塞,进而导致气泡易被吸进系统而引起压力波动。 清洗步骤 1 色谱纯异丙醇超声清洗10 min 2 色谱级甲醇和超纯水各50%超声清洗15 min 如果按照上述步骤清洗后效果不佳,可使用30%的色谱级磷酸超声清洗15 min~30 min。需要注意的是,使用磷酸后,应使用超纯水反复清洗滤头直至pH呈中性,再用色谱纯甲醇超声浸润后装回。 观察压力波动范围 若排除气泡原因后压力仍波动,建议观察波动范围。 ♢ 若压力曲线呈锯齿状,波动范围较大,甚至降零,多优先考虑单向阀粘滞; ♢ 波动范围相对较小,多在20%以内,优先考虑泵头磨损。 单向阀粘滞 怀疑单向阀粘滞时: ♢ HPLC可以尝试超声清洗单向阀,超声无效时建议更换新单向阀; ♢ UPLC仪器单向阀超声效果不明显,一般建议更换。 泵头磨损 泵头磨损是指泵头内的泵杆与泵杆密封圈磨损。 ■ HPLC泵头磨损 ♢ 未配置柱塞清洗(Seal Wash)管路的HPLC,发生泵头磨损时一般可从泵头底部的小孔观察到渗液; ♢ 配置了柱塞清洗管路的HPLC,可通过持续观察Seal Wash废液管来排查,几秒一滴且持续的滴液说明有渗漏。 更换Alliance泵杆与密封 ■ UPLC泵头磨损 UPLC流速偏低且轻微磨损会产生比较大的压力波动,所以通过观察Seal Wash的方法不太适用。推荐用户做渗漏测试(Leak Test)来判断。 Tips 1 溶剂品质不合格或盐浓度过高析出会引起单向阀粘滞或泵头磨损。 2 溶剂滤头、单向阀、泵杆及密封均属于易损易耗件,建议定期更换。 相关阅读: 仪器维护那些事 | 液相通讯故障解决办法 仪器维护那些事 | Alliance样品室漏液 仪器维护那些事 | Alliance系统残留的排查方法 仪器维护那些事 | 如何排查Alliance峰面积重现性差(二) 仪器维护那些事 | 如何排查Alliance峰面积重现性差(一) 仪器维护那些事 | Alliance系统干扰峰的排查方法 |
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