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2024-04-20 19:04| 来源: 网络整理| 查看: 265

液相压力波动的排查思路图

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排除气泡原因

平衡方法前灌注不充分,管路中有气泡,会引起压力波动。因此充分的灌注是液相正常运行的基础。 

有时候,溶剂滤头不清洁也会导致气泡容易被吸进管路造成压力波动。如怀疑滤头,可在保证溶剂洁净的前提下,拔下溶剂滤头,将溶剂管路直接放入溶剂瓶排查。确认溶剂滤头脏时可超声清洗。

72ccb3b7df3350949f5d6d7a22d9dd30.png小贴士

溶剂滤头在流动相进入溶剂管路之前,起到过滤流动相中固体颗粒保护仪器的作用。如果溶剂品质不佳,长期使用会引起滤头堵塞,进而导致气泡易被吸进系统而引起压力波动。

清洗步骤

 1  色谱纯异丙醇超声清洗10 min

 2  色谱级甲醇和超纯水各50%超声清洗15 min

如果按照上述步骤清洗后效果不佳,可使用30%的色谱级磷酸超声清洗15 min~30 min。需要注意的是,使用磷酸后,应使用超纯水反复清洗滤头直至pH呈中性,再用色谱纯甲醇超声浸润后装回。

观察压力波动范围

若排除气泡原因后压力仍波动,建议观察波动范围。

♢ 若压力曲线呈锯齿状,波动范围较大,甚至降零,多优先考虑单向阀粘滞;

♢ 波动范围相对较小,多在20%以内,优先考虑泵头磨损。

单向阀粘滞

怀疑单向阀粘滞时:

♢ HPLC可以尝试超声清洗单向阀,超声无效时建议更换新单向阀;

♢ UPLC仪器单向阀超声效果不明显,一般建议更换。

泵头磨损

泵头磨损是指泵头内的泵杆与泵杆密封圈磨损。

■ HPLC泵头磨损

♢ 未配置柱塞清洗(Seal Wash)管路的HPLC,发生泵头磨损时一般可从泵头底部的小孔观察到渗液;

♢ 配置了柱塞清洗管路的HPLC,可通过持续观察Seal Wash废液管来排查,几秒一滴且持续的滴液说明有渗漏。

更换Alliance泵杆与密封

■ UPLC泵头磨损

UPLC流速偏低且轻微磨损会产生比较大的压力波动,所以通过观察Seal Wash的方法不太适用。推荐用户做渗漏测试(Leak Test)来判断。

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Tips

 1  溶剂品质不合格或盐浓度过高析出会引起单向阀粘滞或泵头磨损。

 2  溶剂滤头、单向阀、泵杆及密封均属于易损易耗件,建议定期更换。

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