tem测试需要多少样品? |
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原标题:tem测试需要多少样品? tem测试需要多少样品?有同学对TEM测试样品的用量不是特别清楚,今天铄思百检测小编专门整理了一篇样品要求和制备的资料,希望对你们有帮助。 做tem测试样品要求: 1. 样品状态 粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样。 2. 样品成分要求 该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求: 安全性:无毒、无放射性; 是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器。带有机物的样品,无法拍摄mapping, 磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试工作人员不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,铄思百检测实验室就可以拍磁性TEM样品。再顺便带一下怎么区分你的样品是不是磁性的。 磁性样品:含铁、钴、镍均为磁性样品,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。 强磁:吸铁石能吸起来的样品。 弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。 3. 制样说明 以粉体为例:加溶剂溶解,配成一定浓度的分散液,超声辅助避免样品团聚,滴到铜网上,然后放于灯下烘烤,待溶剂挥发后,上机测试(液体可直接稀释后滴到铜网上) 由于测试工作人员对样品不了解,制样时所需溶剂,浓度,超声时间,铜网等,没法给出准确判断,大家可以结合样品属性及测试目的,给出具体的制样条件,否则测试工作人员只能按常规处理了。 溶剂:常用是乙醇,其次是水(易挥发,不会在碳膜上留下痕迹),其他溶剂(如甲苯、丙酮等,如需要请自备溶剂),较易在碳膜上留下印迹 浓度:测试工作人员一般取两滴(未知浓度),但对于要求一个视野看到几十个颗粒,最好提供对应浓度或液体,否则测试工作人员很难取到合适的量,这种只能通过多次实验尝试,建议提前拍个低倍样品,根据低倍图片确认大概浓度. 超声:有的样品,易团聚难超声,需较长超声时间;也有的样品,超声久的话会被超坏,甚至不能超声。测试工作人员制样时,一般默认是5min,有要求的同学们,你也可以跟测试工作人员联系,说清楚自己的需求。 展开全文铜网:常用是铜网、超薄碳膜、微栅,如需钼网、金网等,请自备且提前说明 一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅。样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好; mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在。铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好。 以上就是干货满满的一篇啦! 返回搜狐,查看更多 责任编辑: |
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