沥青黏度试验方法及在线检测技术进展

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沥青黏度试验方法及在线检测技术进展

2023-12-15 02:01| 来源: 网络整理| 查看: 265

由表1可见,不同的黏度试验方法各具特点:毛细管法测得的是沥青运动黏度,黏度单位是 m㎡/s。欧洲、美国和中国交通部的标准/规范相关规定基本一致。不同的是欧洲标准的毛细管法适用于测试改性沥青的黏度,而美国和中国无此规定。

真空减压毛细管法测得的虽然有动力黏度、黏度、表观黏度之分,但黏度单位是一致的,均为Pa.s。欧洲、美国和中国交通部的标准/规范适用测试对象有所差异。欧洲标准的适用测试对象较多,中国交通部规范规定的测试对象只有黏稠石油沥青。

旋转法测得的虽然也有动力黏度、黏度、表观黏度之分,但黏度单位也是一致的Pa.s。不同点在于欧洲、美国和中国交通部标准/规范的测试对象有差别。欧洲标准覆盖的测试对象较多,美国次之,中国交通部规范规定的测试对象只有道路沥青。

流动杯法主要用于常温下可流动的乳化沥青、液体石油沥青等较小黏度流体的黏度测量,其测得黏度虽然有假黏度、标准黏度等多种不同的称谓,但多是以秒为单位的流出时间作为量度。尽管恩格拉黏度的单位无量纲,却是相同体积的沥青试样、蒸熘水分别流出同一黏度计所需时间的比值。因此流动杯法测得的黏度可以统称为条件黏度,即在规定条件下一定体积的沥青试样流出到标准量杯中所需的时间或时间的比值。

综上所述,尽管欧洲、美国、中国对于同一种试验方法适用沥青产品的规定不尽相同,测得的黏度称谓也有差别,但每一种试验方法对应的黏度单位都是一致的。即毛细管法对应的黏度单位是 m㎡/s,真空减压毛细管法、旋转法对应的黏度单位都是Pa.s,流动杯法对应的黏度单位是秒或无量纲(恩格拉黏度)。

虽然欧洲、美国、中国的标准/规范对于真空减压毛细管法、旋转法测得黏度的称谓不同(见表2),但实质是相同的。欧盟标准(EN13302:2018)中“动力黏度”的术语释义与美国行业标准(ASTMD4402/D4402M-15和AASHTOT316)中的"黏度“释义完全相同;美国行业标准(ASTMD4402/D4402M-15和AASHTOT316)中"黏度”、”表观黏度“释义的差别为:前者是就液体而言,后者是就牛顿液体或非牛顿液体而言。但都是剪切应力与剪切速率之比,可见其本质内涵并无差别。由此可见,EN标准、ASTM标准和AASHTO标准的黏度称谓特点是“本质相同、称谓相同”,但不同系列标准的黏度称谓并不完全一致。而JTG规范的黏度称谓特点是“试验方法相同、称谓相同",即毛细管法与运动黏度、真空减压毛细管法与动力黏度、旋转法与表观黏度分别对应。

表2较为直观地反映了这种对应关系。

试验温度的差异

从各种沥青产品规范采用的黏度指标来看[20-25],60℃黏度、135℃黏度较多见于道路沥青等热拌沥青产品技术要求中,25℃黏度、40℃黏度、50℃黏度较多见于乳化沥青等冷拌或常温应用的沥青产品技术要求中。欧洲的道路沥青规范、硬质道路沥青规范和多级道路沥青规范中有60℃黏度(真空减压毛细管法)、135℃黏度(毛细管法)指标要求,阳离子乳化沥青规范中有40℃黏度(流动杯法和旋转法)、50℃黏度(流动杯法)、60℃黏度(毛细管法或真空减压毛细管法)指标要求,稀释沥青和液体沥青规范中有25°C黏度(流动杯法)、40°C黏度(流动杯法)和60°C黏度(流动杯法和旋转法或真空减压毛细管法或毛细管法)指标要求;美国AASHTO黏度分级道路沥青规范的60℃黏度(真空减压毛细管法)是产品分级指标,还有135℃黏度(毛细管法)指标要求。性能分级道路沥青规范中也有135℃黏度(旋转法)指标要求,乳化沥青ASTM标准中有25℃黏度(流动杯法)、50℃黏度(旋转法)指标要求;中国交通部规范(JTGF40- 2004)中道路沥青有60℃黏度(真空减压毛细管法)要求、聚合物改性沥青有135℃黏度(旋转法或毛细管法)要求,而乳化沥青要求的是25℃黏度(流动杯法)。

标准/规范的修订趋势

从沥青黏度试验方法修订过程中的变化情况来看,主要体现在适用范围的更新和非牛顿沥青的试验细化方面。分别以最新版本的ASTM标准和EN标准为例加以说明,详见表3。

自2001年至2018年,沥青黏度标准试验方法(真空减压毛细管法)的适用测试对象从“石油沥青”扩大到"沥青胶结料",测得的"60℃黏度“修改为"60℃表观黏度","适用于牛顿(简单)液体和非牛顿(复杂)液体的黏度测量”修改为“当毛细管中为非牛顿流体时,本试验方法确定的剪切速率可能是无效的",以及引用标准的变化,都与这一期间沥青材料品种及特性的变化趋势密切相关。进入二十一世纪以来,随着美国性能分级沥青规范的逐步推广应用和铺路用沥青材料品种的日益增加,尤其是随着改性沥青产品的大量应用,其特性变得越来越复杂,60℃黏度的非牛顿特性愈加显著,因此沥青黏度试验方法的修订顺应了这种形势的变化。

与此相似,自2003年至2018年,沥青动力黏度试验方法(旋转法)欧洲标准的变化同样主要表现在适用范围、非牛顿流体的黏度测试,以及细化不同沥青产品的试验操作方面(详见表3),不再一一赘述。

黏度在线检测技术进展

与生产现场取样送到实验室的离线检测模式相比,在线检测的连续性、即时性更好地满足了产品生产过程质量控制日益严苛的要求,加之信息化技术、智能化设备的日新月异,各种在线检测技术不断出现并快速发展。在工业比较发达的国家中[26],在线检测技术在冶金(除转炉炼钢外)、石油、化工、造纸、水泥、机械、纺织、发电等工业部门的应用已比较成熟。

黏度在线检测技术的应用较为广泛,主要源于许多工业生产过程需要进行黏度的连续自动测量与控制。石油炼制业的减压蒸馏,柴油/润滑油/燃料油等油品的在线自动调和、石油脱蜡/脱沥青等过程中进行在线黏度监测,可以检查原料质量,监视与控制生产过程、提高产品合格率,实现自动调和及自动切换产品等。在使用重油为燃料的交通、电力、玻璃等行业中,燃料油黏度的在线测量可以提高雾化效率,维持最好的燃烧效果,节约燃料。此外,还应用于飞机、船舶等发动机的润滑油质量变化的监测,以及涂料生产、高分子材料聚合反应过程中的黏度控制等[27-31]。

沥青黏度的在线监测主要应用于石油沥青的生产/调合过程中。大多数沥青产品主要来源于煤/原油的炼制过程:在油和气的精馏塔一次精炼过程中,天然气、汽油、煤油、柴油等轻质组分熘出,而留在塔底的是沥青和柏油残渣等重质组分,沥青残渣在真空条件下进一步加热经过二次精馏,形成不同等级的沥青产品。美国沥青产品大多按照黏度进行分类,因此采用黏度在线测量和控制技术可以节约生产时间、控制生产成本。在线黏度计作为关键部件,用于精馏塔的实时黏度测量,通过精炼可以获取不同等级的产品。调合是生产沥青产品的常用工艺:通过至少两种不同黏度组分的合理匹配,生产出符合不同黏度等级的沥青产品。调合过程中通过在线黏度计连续监测混合物的黏度变化,指导不同组分含量的调节,以获取黏度符合技术要求的产品。

综观国内外在线黏度计的发展,主要以旋转法在线黏度计和振动法在线黏度计为主[32-43]。

基于旋转法的在线黏度计

当流体与浸没在其中的物体有相对转动时,物体会受到来自流体的阻力矩(黏性力矩),使得物体改变原来的转速或转矩。旋转法就是通过测扯相对于流体旋转的圆柱、圆盘等轴对称物体所受到的黏性力矩及其转速来确定流体的黏度。利用旋转黏度计进行黏度测量是最为传统的黏度测量方法之一,其测量原理完全遵循牛顿黏性定律。在线黏度计是将这种非电信号的信息转化为电信号或者数字信号输出。随着工业生产要求越来越严格,研究人员对结构和功能单一的旋转黏度计做了很多改进,推动了旋转黏度计的快速发展。包括引入计算机控制技术、改进传感器、增加数字化显示等功能,优化了旋转黏度计的功能,并在一定程度上克服了以往使用中的一些弊端。不仅扩大了旋转黏度计的应用范围,还有利于在生产过程中对产品黏度进行实时监测和控制,给工业生产带来了极大的便利。基于旋转法的在线黏度计典型供应商为美国Brookfield公司。

基于振动法的在线黏度计

振动法的原理是物体在流体中做扭转运动时,由千会受到流体黏性阻尼的作用,物体的振幅会衰减,补充由于流体黏性阻尼而损失的能量,使物体的振幅维待在与流体作用之前的状态,则这部分补充的能量与流体的黏度和密度有关。测量出这部分补充的能量,则可以按照一定的关系求出流体的黏度。基于振动法的传统在线黏度计一般存在温度误差(控制线圈的热胀冷缩问题)和振动变形误差(主要指振动能量杆和振动头不同材质的变形问题),针对这些问题,近年来基于振动法的新型在线黏度计主要有两方面的改进,一是能量传递杆和振动头的材质上尽量做到采用同种和近似材料,以最大程度地降低对振幅系数的影响,另一方面是对温度的控制。基于振动法的在线黏度计典型供应商为法国Sofraser公司。

旋转法和振动法在线黏度计各有其适用场合。前者的剪切速率可以精确计算,但往往较低,一般都在200s^-1以下,后者的剪切速率无法准确计算,大概在1000-1500s^-1哪种方法更适用,不能只看工艺条件中的温度、压力、黏度范围等,而应该首先从沥青产品的流变学特性来考虑选择。对于大多数沥青产品为剪切变稀的假塑性非牛顿流体而言,需要对物料进行流变曲线的测量才能确定适合旋转法还是振动法。

存在的主要问题

(1)国内改性沥青黏度试验不够规范

一方面是相关产品规范和试验方法(尤其是一些地方性规范)的规定不够明确,另一方面是对规范的理解不同导致采用的试验方法(例如改性沥青的60°C黏度试验)有些混淆。JTGE20-2011中没有规定适用于改性沥青的试验方法,实际应用中既有采用真空减压毛细管法的,也有采用旋转法的。对于135°C黏度而言,无论采用哪种方法测试,测定结果差别不大,因为在此温度下改性沥青均为牛顿流体。但是改性沥青的60°C黏度试验重复性和再现性均较大,根本原因在于此温度下的改性沥青绝大多数为非牛顿流体。

(2)在线黏度计的稳定性和可靠性研究较少在线黏度计国内外现有应用均为长周期连续(1年及以上)运行,明显不同于当前国内沥青生产(尤其是改性沥青)大多为短时间(数小时至两周)间歇式运行、频繁开停装置的情况。这对于在线监测技术及设备的稳定性、可靠性和安全性等方面要求显著提高。相关方面的研究、报道极为罕见。

(2)黏度在线检测技术发展缓慢

我国的黏度在线检测技术一直处于比较落后的地位,国际上以美国、欧洲、日本的产品处于世界领先水平。究其原因主要是我国仪器研制方面进展缓慢,尤其是传感器技术无法突破、系统集成能力较弱。国内从事沥青黏度在线检测技术研究和应用的极少,更谈不上现场实时检测数据与室内试验结果的应用研究等。

结语

a)EN标准、ASTM标准和AASHTO标准的黏度称谓特点是“本质相同、称谓相同”,但不同系列标准的黏度称谓并不完全一致。而JTG规范的黏度称谓特点是“试验方法相同、称谓相同",即毛细管法与运动黏度、真空减压毛细管法与动力黏度、旋转法与表观黏度分别对应。

b)从欧洲、美国沥青黏度试验方法修订趋势来看,主要体现在适用范围的更新和非牛顿沥青的试验细化方面。建议通过系统全面的对比研究,改善重复性和再现性试验水平,明确我国测试非牛顿的改性沥青黏度试验方法,并修订相关规范。

c)建议重视沥青在线黏度计的应用及其稳定性、可靠性研究。绝大多数沥青生产过程至今缺乏有效的中间过程控制措施,而其黏度变化是反映物料特性变化的重要信息,若能及时准确地把握其变化规律,对于改进产品质量控制水平、改善质最稳定性、提高生产效率会大有裨益。

d)建议加大沥青质量在线监测技术的开发力度,强化产品质量稳定性研究。以期实现对沥青黏温性质等关键指标的实时跟踪,及时掌握其质量波动状况、及早发现问题产品,真正做到出厂产品质量的有效控制。

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