本发明涉及化合物4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法。

背景技术：

化合物4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯(MFCD29962773)及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯合成方法鲜有文献报道。因此，需要开发一个原料易得，操作方便，反应易于控制，总体收率适合，适合工业化生产的合成方法。

技术实现要素：

本发明的目的是开发一种具有原料易得，操作方便，反应易于控制，收率较高的4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法。主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。

本发明的技术方案：一种4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法，本发明共一步，是化合物1和叔丁基三氯乙酰亚胺酯于溶剂二氯甲烷中作用得到化合物2。反应式如下：

此步反应为20℃反应12个小时。

本发明缩写的中文释义：DCM：二氯甲烷。

本发明的有益效果：本发明反应工艺设计合理，其采用了易得、能规模化生产的原料 4-氯-2-溴苯甲酸，通过一步合成4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯，该方法路线短，收率可高达 85% ，反应易于放大，操作方便。

具体实施方式

本发明反应式如下：

实施例1：

将化合物1（81.00 g, 344.01 mmol) 溶于二氯甲烷(1.1 L) 中，然后室温滴加叔丁基三氯乙酰亚胺酯（300.68 g, 1.38 mol）,在20℃下反应12个小时，TLC(石油醚/乙酸乙酯体积比 = 5/1) 显示反应完毕。将反应体系加入1.5L水进行淬灭，然后用二氯甲烷（3*0.5L）进行萃取，有机相用食盐水洗涤，然后干燥浓缩得到粗品，之后进行柱层析分离提纯（石油醚/乙酸乙酯体积比 = 50/到5/1）得到化合物2（85 g）。收率85%。

HNMR:CDCl3 δ = 7.60 - 7.52 (m, 2H), 7.23 (dd, J=2.0, 8.4 Hz, 1H), 1.52 (s, 9H) 。